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一种3-氯-2-甲基苯胺制备方法 

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申请/专利权人:天津深蓝工程技术有限公司

摘要:本发明属于精细化工中间体制备技术领域,尤其是一种3‑氯‑2‑甲基苯胺制备方法,以对甲基苯甲酸为起始原料,加入第一溶剂,滴加硝酸,滴加完毕后保温至反应结束,加水使3‑硝基‑4‑甲基苯甲酸析出;将3‑硝基‑4‑甲基苯甲酸及氯化剂加入第二溶剂中进行氯化反应,反应结束后得到3‑氯‑4‑甲基‑5‑硝基苯甲酸;将3‑氯‑4‑甲基‑5‑硝基苯甲酸、脱羧催化剂及碱加入第三溶剂中脱羧得到2‑氯‑6‑硝基甲苯;将2‑氯‑6‑硝基甲苯、催化剂加入第四溶剂中,加氢还原得到3‑氯‑2‑甲基苯胺。本发明方法的制备方法产物单一,容易分离,所得产品纯度高。

主权项:1.一种3-氯-2-甲基苯胺制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1硝化:以对甲基苯甲酸为起始原料,加入第一溶剂,第一溶剂加入量为对甲基苯甲酸质量的1-10,30-150℃下滴加硝酸,硝酸的加入量为对甲基苯甲酸物质的量的1.0-1.4,滴加完毕后保温至反应结束,加水使3-硝基-4-甲基苯甲酸析出;2氯化:将3-硝基-4-甲基苯甲酸及氯化剂加入第二溶剂中,70-150℃下进行氯化反应,反应结束后得到3-氯-4-甲基-5-硝基苯甲酸,所述的第二溶剂为硫酸,所述的氯化剂为氯气或三氯异氰尿酸;3脱羧:将3-氯-4-甲基-5-硝基苯甲酸、脱羧催化剂及碱加入第三溶剂中,150~250℃下脱羧得到2-氯-6-硝基甲苯,所述的脱羧催化剂为铜盐,铜盐的加入量是3-氯-4-甲基-5-硝基苯甲酸质量的0.001-0.02;4加氢还原:将2-氯-6-硝基甲苯、催化剂加入第四溶剂中,20-120℃,0.2-5MPa加氢还原得到3-氯-2-甲基苯胺。

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权利要求:

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