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申请/专利权人：上海大学

摘要：本发明公开了一种可释放S02的高分子囊泡及其制备方法和应用，将两亲性嵌段共聚物PEG‑b‑PTMC‑SOn溶解在有机溶剂中，并在1h内缓慢滴加Milli‑Q，并将混合溶液转移到透析膜中，在Milli‑Q中透析24h；S2：将S1中透析前的混合溶液，转移到透析膜中透析，在NaCl水溶液中透析24h，后更换为Milli‑Q透析24h。本发明公开的可释放S02的高分子囊泡及其制备方法和应用利用管状高分子囊泡作为SO2纳米载体，可充分发挥非球形高分子组装体的特点和SO2气体治疗的优势，为构筑智能纳米气体治疗剂提供新的解决方案。

主权项：1.一种可释放S02的高分子囊泡的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一：在干燥二氯甲烷中加入AlCl3，搅拌溶液在0℃下滴加溴乙酰溴，搅拌1h后，加入2-甲氧基萘溶液于15mL干燥二氯甲烷中，在0℃下搅拌5h后，将反应液缓慢的滴加到冰水中，随后粗产物经二氯甲烷和水处理，用乙酸乙酯和石油醚进行硅胶柱层析纯化，得到2-溴-1-6-甲氧基萘-2-基乙酮化合物1；步骤二：将2-溴-1-6-甲氧基萘-2-基乙酮溶于干苯中，加入无水AlCl3，将反应混合物加热回流3h，冷却至0℃后加入冰水，将有机溶剂在旋转蒸发仪中旋干，水相用乙酸乙酯萃取三次，收集有机相用饱和NaCl溶液洗涤，并用无水硫酸钠干燥，浓缩，粗产物使用乙酸乙酯和石油醚进行过柱纯化，得到化合物2；步骤三：在含有N-Boc-γ-氨基丁酸的40mL乙腈的250mL圆底烧瓶中加入K2CO3，室温下搅拌20min，在20mL乙腈中加入化合物2，搅拌3h后，使用旋转蒸发仪旋干溶剂，随后用乙酸乙酯和水萃取三次，并用饱和NaHCO3水溶液，饱和NaCl溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，浓缩，用乙酸乙酯和石油醚进行硅胶柱层析纯化，得到化合物3；步骤四：将化合物3溶解于二氯甲烷，搅拌过程中加入2,4-二硝基苯磺酰氯，在0℃下滴加三乙胺，并在溶液中加入催化量的DMAP，在相同温度下搅拌30分钟，随后在溶液中加水，用二氯甲烷萃取三次，收集有机相并使用饱和NaCl溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，浓缩，粗产物经硅胶柱层析纯化后，得到化合物4；步骤五：将化合物4加入3mL二氯甲烷溶解后，冷却到0℃，搅拌下滴加3mL三氟乙酸，反应搅拌30min后，室温条件下搅拌2h，通过TLC监测反应，旋干溶剂即得产物5；步骤六：MTC-OC6F5的合成向圆底烧瓶中装入2,2-二羟甲基丙酸、双碳酸酯、CsF和15mL无水四氢呋喃,在室温条件下搅拌24h，然后使用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，剩余物中加入二氯甲烷重新溶解，静置10min后，副产物出现沉淀并通过过滤去除，滤液用饱和碳酸氢钠和水萃取，然后用无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪中旋干溶剂，并用乙酸乙酯己烷混合液重结晶产物，得到白色结晶粉末MTC-OC6F5；步骤七：MTC-OC6F5的开环聚合ROPPEG44-b-PMTC-OC6F5n其中n＝112534；将单甲基PEG-OH大分子引发剂2kDa和经干燥的MTC-OC6F5加入到5mL圆底烧瓶中，在充满氩气条件下，向烧瓶中添加1mL二氯甲烷，MTC-OC6F5在此浓度下仅部分溶解，将三氟甲烷磺酸-Triflicacid，添加到搅拌溶液中，随着反应的进行，未溶解的MTC-OC6F5慢慢溶解，通过1HNMR监测反应，反应完成后，加入二氯甲烷溶解，分别加入饱和碳酸氢钠和水萃取，然后用无水硫酸钠干燥，在旋转蒸发仪中旋干溶剂，在50℃真空干燥箱中烘干即得产物；步骤八：将PEG-b-PMTC-SO25和三乙胺48.6mg，0.48mmol溶于无水四氢呋喃，冰浴搅拌下加入缓慢滴加化合物5，随后搅拌10min后，移除冰浴，将混合物在室温条件下搅拌2h，反应完成后移取反应液滴加到冰乙醚中进行沉淀，经过离心后移除上清液，将沉淀溶于少量的四氢呋喃并再次滴加到冰乙醚中沉淀，经第二次离心得到淡黄色固体，然后将其在高真空下干燥24h，并通过1HNMR进行表征；步骤九：PEG-b-PMTC-SOn溶解在1mL四氢呋喃和二氧六环的混合溶液，在室温下搅拌30min，然后通过注射泵以1mLh的速率加入1mL的Milli-Q水，1h后，将此混合溶液转移到透析膜中，聚合物组装体在4℃的预冷氯化钠溶液100mM中透析30min，更换氯化钠溶液，继续透析24h，然后更换为Milli-Q继续透析24h；步骤十：PEG-b-PMTC-SOn溶解在1mL四氢呋喃和二氧六环的混合溶液，在室温下搅拌30min，然后通过注射泵以1mLh的速率加入1mL的Milli-Q水，1h后，将此混合溶液转移到透析膜中，聚合物组装体在4℃的预冷氯化钠溶液100mM中透析30min，更换氯化钠溶液继续透析24h，然后更换为Milli-Q继续透析24h。

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