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申请/专利权人：青岛科技大学

摘要：本发明公开了一种高纯度无水对甲苯磺酸的制备工艺，属于有机物提纯技术领域，具体涉及在SO3磺化制备对甲苯磺酸基础上，利用三级串联重结晶制备高纯无水对甲苯磺酸的方法，包括以下步骤：通过调节甲苯和烷烃比例、重结晶温度，进行三级串联重结晶，有效分离邻、间位对甲苯磺酸及过磺化产物，得到高纯度的无水对甲苯磺酸产品，本发明设备简单，可操作性强，溶剂套用损失小，适合大规模生产。

主权项：1.一种无水对甲苯磺酸的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）脱溶剂：将磺化反应液转移至脱溶剂釜，脱除溶剂，通过液相方法测定其中对甲苯磺酸的质量，加入甲苯，得到浓缩反应液G0；2）三级串联结晶：①烷烃L1经储液槽1加入一级结晶釜中，开启搅拌，加热至40℃，将步骤1）得到的浓缩反应液G0加入一级结晶釜，加料完毕后继续搅拌30~40分钟，降温至25~35℃，离心，得到沉淀C1和离心液G1，所得沉淀C1用烷烃W1洗涤两次，得到固体1，固体1在30~70℃下真空干燥1~6h，得到无水对甲苯磺酸D1，离心液G1待用；②烷烃L2经储液槽2加入二级结晶釜中，开启搅拌，加热至35℃，将离心液G1加入二级结晶釜，加料完毕后继续搅拌30~40分钟，降温至15~25℃，离心，得到沉淀C2和离心液G2，所得沉淀C2用烷烃W2洗涤两次，得到固体2，固体2在30~70℃下真空干燥1~6h，得到无水对甲苯磺酸D2，离心液G2待用；③烷烃L3经储液槽3加入三级结晶釜中，开启搅拌，加热至35℃，将离心液G2加入三级结晶釜，加料完毕后继续搅拌30~40分钟，降温至5~15℃，离心，得到沉淀C3和离心液G3，所得沉淀C3用烷烃W3洗涤两次，得到固体3，固体3在30~70℃下真空干燥1~6h，得到无水对甲苯磺酸D3，离心液G3转入蒸馏釜回收溶剂；3）将步骤①所得无水对甲苯磺酸D1、步骤②所得无水对甲苯磺酸D2和步骤③所得无水对甲苯磺酸D3经双锥混合器混合得到无水对甲苯磺酸；所述甲苯与磺化反应液中对甲苯磺酸的质量比为3～1：1；所述烷烃L1、烷烃L2、烷烃L3、烷烃W1、烷烃W2和烷烃W3为环己烷、甲基环己烷、正庚烷或异辛烷；所述烷烃L1、烷烃L2、烷烃L3与甲苯的质量比为0.5～1：0.2～0.6：0.2～0.6：1。

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