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申请/专利权人：深圳智微通科技有限公司
摘要：本发明公开了一种连续流制备5‑羟基‑1‑4‑甲氧基苯基‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸乙酯的方法，属于有机化合物合成技术领域，具体的，以氨基丙二酸二乙酯和亚硝酸钠作为第一步原料，酸作为催化剂，合成重氮丙二酸二乙酯，经有机溶剂萃取后与4‑甲氧基苄胺反应得到5‑羟基‑1‑4‑甲氧基苯基‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸乙酯粗产品，过滤、洗涤、游离、纯化后得到高纯度产品。该合成工艺选择性较好，安全性高，副产物为水，后处理较为简单，且原料成本低；生产工艺操作压力低，反应条件温和，且对设备要求较低，利于控制。
主权项：1.一种连续流制备5-羟基-1-4-甲氧基苯基-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）分别将酸性的氨基丙二酸二乙酯溶液和亚硝酸钠溶液输送至微混合器I中混合并依次进入填料管I和延时管I进行反应，总体反应温度为0~25℃，总体反应时间为2min~12min，得到含重氮丙二酸二乙酯的反应液；所述酸性的氨基丙二酸二乙酯溶液中氨基丙二酸二乙酯与氢离子的摩尔比为1:3，所述氨基丙二酸二乙酯与所述亚硝酸钠的摩尔比为1:1.2；所述酸性的氨基丙二酸二乙酯溶液的流量为1mLmin~4mLmin，所述亚硝酸钠溶液的流量为1mLmin~4mLmin；（b）分别将含重氮丙二酸二乙酯的反应液和有机溶液输送至微混合器Ⅱ中混合并依次进入填料管Ⅱ进行萃取，所述有机溶液的流量为3mLmin，总体反应温度为0℃，总体反应时间为2min~12min，得到含重氮丙二酸二乙酯的有机相；（c）分别将含重氮丙二酸二乙酯的有机相和4-甲氧基苄胺溶液输送至搅拌釜中进行反应，反应温度为0~25℃，反应时间为24h~48h，得到含目标产物的悬浊液粗产物，经过过滤、洗涤、游离和纯化，得到目标产物；其中，所述酸性的氨基丙二酸二乙酯溶液中氨基丙二酸二乙酯的浓度为0.79molL~1.47molL；所述亚硝酸钠溶液的浓度为0.95molL~3.928molmL；所述重氮丙二酸二乙酯与所述4-甲氧基苄胺的摩尔比为1:（3~3.5）；所述有机溶液为苯、甲苯、二甲苯或二氯甲烷。
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