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申请/专利权人：广东华南药业集团有限公司;广东逸舒制药股份有限公司;广东众生药业股份有限公司;广东先强药业有限公司

摘要：本发明公开了一种通过高效液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法，所述测定方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，其检测条件如下：色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相为磷酸盐—离子对缓冲液，流动相pH为1.6～2.0，检测波长为215nm。本发明方法精密度高，重复性好，回收率高，可以广泛用于不同来源的羧甲司坦原料药及其对应制剂的质量检测。

主权项：1.一种通过高效液相色谱法分离测定羧甲司坦及其杂质的方法在羧甲司坦制剂的生产中的用途，其特征在于，其检测条件如下：仪器：Agilent1260InfinityⅡ；色谱柱：ZORBAXSB-Aq色谱柱4.6mm×250mm,5μm；流动相：20mmolL磷酸二氢钾—9.2mmolL辛烷磺酸钠离子对缓冲液；柱温：25℃；流速：1mLmin；检测波长：215nm；配制含羧甲司坦及其杂质浓度：2mgmL；进样量：25μL；流动相的配制：取磷酸二氢钾2.72g与辛烷磺酸钠2g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至1.7；供试品溶液的配制：取羧甲司坦片适量，研细，精密称取适量，约相当于羧甲司坦100mg，置50mL量瓶中，加入稀释剂，0.02molL磷酸氢二钾溶液，配样前通氮气约20分钟，适量，超声使溶解，放冷，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；分离度溶液配制：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液，另取杂质A、杂质B、杂质C、杂质D与羧甲司坦对照品各适量，精密称定，加稀释剂溶解并稀释制成每1mL含杂质A、杂质B、杂质C、杂质D各约0.01mg及羧甲司坦2mg的混合溶液，作为分离度溶液；测定：精密量取分离度溶液25μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，杂质D、杂质A、杂质B、羧甲司坦与杂质C依次出峰，各相邻峰之间的分离度均应符合要求，再精密量取供试品溶液与对照溶液各25μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的4倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除辅料与溶剂空白峰，杂质A、杂质B、杂质C、杂质D按校正后的峰面积计算，分别乘以校正因子1.4、1.3、0.55、0.27，均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积，供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计；所述制剂为片剂；所述杂质结构式为： 所述羧甲司坦峰与杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的保留时间分别为14.779min、9.238min、13.312min、48.512min、8.111min。

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