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一种耐冲击改性聚丙烯酸树脂和制备工艺 

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申请/专利权人:万敬新材料(上海)有限公司

摘要:本发明公开了一种耐冲击改性聚丙烯酸树脂和制备工艺,包括75‑95重量份丙烯酸酯类聚合单体、5‑25重量份氨基DOPO交联单体、0.8‑1.1重量份引发剂、2.5‑4重量份乳化剂、1.5‑8重量份双端环氧聚硅氧烷;新型的氨基DOPO交联单体含有烯基和多个氨基,与丙烯酸酯类单体发生聚合反应,从而将含有氨基的DOPO结构接枝到聚丙烯酸酯分子链中,在固化过程中,氨基可以与双端环氧聚硅氧烷的环氧基团发生开环交联反应,经过有机硅交联改性后,树脂的耐冲击性、硬度和拉伸强度有明显提高,同时具有很好的阻燃性能。

主权项:1.一种耐冲击改性聚丙烯酸树脂的制备工艺,其特征在于,所述耐冲击改性聚丙烯酸树脂包括75-95重量份丙烯酸酯类聚合单体、5-25重量份氨基DOPO交联单体、0.8-1.1重量份引发剂、2.5-4重量份乳化剂、1.5-8重量份双端环氧聚硅氧烷;所述耐冲击改性聚丙烯酸树脂的制备工艺为:向去离子水中加入丙烯酸酯类聚合单体、氨基DOPO交联单体、乳化剂,搅拌混匀,在氮气气氛中,加热至65-75℃,滴加含有引发剂的水溶液,反应30-60min,然后再加入丙烯酸酯类聚合单体、氨基DOPO交联单体、以及含有引发剂的水溶液,继续反应3-5h,冷却后加入双端环氧聚硅氧烷,混匀,得到耐冲击改性聚丙烯酸树脂;所述丙烯酸酯类聚合单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、苯乙烯和丙烯酸羟乙酯;所述氨基DOPO交联单体的制备工艺为:(1)向乙醇中加入5-羟基间苯二甲醛、4-氨基乙酰苯胺,加热至60-75℃,反应6-12h,反应后减压蒸馏,硅胶柱色谱分离,得到中间体1;(2)向乙醇中加入中间体1、DOPO,加热至75-80℃,回流反应12-18h,反应后减压蒸馏,硅胶柱色谱分离,得到中间体2;(3)向溶剂中加入3-溴丙烯、中间体2、碳酸钾,加热至55-65℃,回流反应12-18h,然后加入氢氧化钠水溶液,升温至80-90℃,回流反应6-10h,萃取分离,有机相减压蒸馏,硅胶柱色谱分离,得到氨基DOPO交联单体;所述(1)中5-羟基间苯二甲醛、4-氨基乙酰苯胺的摩尔比为1:(1.9-2.1);所述(2)中,中间体1、DOPO摩尔比为1:(2-2.4);所述(3)3-溴丙烯、中间体2、碳酸钾的摩尔比为(1.5-2.2):1:(1.2-2)。

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