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一种3,4,5-三氟溴苯的合成方法 

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申请/专利权人:台州鸿都生物科技有限公司;江西帝劢药业有限公司

摘要:本发明涉及化学品的合成技术领域,特别是涉及一种3,4,5‑三氟溴苯的合成方法。本发明以四氯邻苯二甲酸酐为原料,先与氟化钾进行氟代反应,然后经过氢化、水解、脱羧得到3,4,5‑三氟苯甲酸,再与氨气发生取代,然后进行霍夫曼酰胺降解,最后进行重氮化反应希曼反应得到目标产物3,4,5‑三氟溴苯,收率为84%。该合成路线具有反应温和,易操作,安全环保,便于大规模生产的优点。

主权项:1.一种3,4,5-三氟溴苯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1将四氯邻苯二甲酸酐与氟化钾、环丁砜、催化剂混合,得到混合物,将所述混合物进行搅拌反应,分离得到四氟邻苯二甲酸酐;2将所述步骤1得到的四氟邻苯二甲酸酐与乙酸酐、氢化催化剂混合,得到待氢化物,通入氢气进行氢化反应,得到三氟邻苯二甲酸酐;3将所述步骤2得到的三氟邻苯二甲酸酐与水、二氧化锰混合后进行热反应,得到热反应物,分离得到3,4,5-三氟苯甲酸;4将所述步骤3得到的3,4,5-三氟苯甲酸与苯甲腈混合,通入氨气后进行反应,将得到的反应物干燥、过滤和纯化,得到3,4,5-三氟苯甲酰胺;5将所述步骤4得到的3,4,5-三氟苯甲酰胺与液碱、次氯酸钠溶液混合后进行保温反应,将得到的反应液滴加到水中保温反应1h,依次抽滤、水洗和烘干后,得到3,4,5-三氟苯胺;6将所述步骤5得到的3,4,5-三氟苯胺与乙腈、溴化氢溶液、亚硝酸钠溶液混合、保温反应0.5h,再与溴化铜混合、搅拌过夜,得到3,4,5-三氟溴苯。

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