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一种降低反应副产物含量的六氟磷酸锂溶液的制备方法 

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申请/专利权人:福建省清流县东莹化工有限公司

摘要:本发明提供了一种降低反应副产物含量的六氟磷酸锂溶液的制备方法,属于锂离子电解液制造技术领域,解决了现有制备方法存在反应副产物含量过高和杂质不易去除的问题。本发明包括以下步骤:S1有机溶剂制备;S2纯化五氟化磷气体制备;S3悬浮混合物制备;S4初始阶段的六氟磷酸锂溶液制备;S5吸附杂质;S6初步过滤;S7脱酸;S8精密过滤。本发明通过对原料的高纯度制备、严格的反应控制、有效的杂质去除步骤以及精密过滤技术的应用,成功地制备出了高纯度、低杂质含量的六氟磷酸锂溶液。

主权项:1.一种降低反应副产物含量的六氟磷酸锂溶液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:S1有机溶剂制备:纯化处理:分别将碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯进行纯化处理,得到纯化碳酸二甲酯和纯化碳酸甲乙酯;混合:将纯化碳酸二甲酯、纯化碳酸甲乙酯采用混合设备混合至均匀,得到溶剂混合物;在溶剂混合物中,按照重量比,纯化碳酸二甲酯:纯化碳酸甲乙酯为19.744-29.616:17.856-26.784;干燥:采用分子筛干燥的方式对溶剂混合物干燥处理,得到有机溶剂;所述有机溶剂纯度大于99.9%;S2纯化五氟化磷气体制备:混合:在耐腐蚀反应釜混合三氯化磷和氟气;在控制环境下引发反应,得到混合气体;将混合气体进行冷却;初步纯化:使用碱性溶液去除冷后的混合气体中的反应副产物;分馏纯化:利用分馏塔进行进一步的纯化,得到纯化五氟化磷气体,采用气体收集装置进行收集,并在低温环境下进行保存;S3悬浮混合物制备:将有机溶剂加入反应釜,通过粉体投料设备将氟化锂输送至反应釜,采用搅拌设备进行第一次搅拌,形成悬浮混合物,所述反应釜配有温度控制装置和压力监控装置;在悬浮混合物中按照重量比,有机溶剂:氟化锂为5-10:1;S4初始阶段的六氟磷酸锂溶液制备:在常压下,向悬浮混合物中通入纯化五氟化磷气体,启动搅拌设备进行第二次搅拌,第二次搅拌的搅拌速度为200-500rpm,通入纯化五氟化磷气体的时间和第二次搅拌的时间相同,纯化五氟化磷气体通入工作结束后;采用搅拌装置进行第三次搅拌,搅拌速度为100-300rpm;通过压力监控装置监视反应釜内压力不再发生变化时,停止第三次搅拌作业,得到初始阶段的六氟磷酸锂溶液;按照摩尔比,通入纯化五氟化磷气体:氟化锂为1.1-1.2:1;残余的纯化五氟化磷气体送入尾气处理系统采用水碱洗涤法处理;S5吸附杂质:在初始阶段的六氟磷酸锂溶液加入净化剂,采用搅拌装置进行第四次搅拌作业,第四次搅拌作业结束后,静置,得到中间阶段的六氟磷酸锂溶液;S6初步过滤:通过膜过滤器设备将中间阶段的六氟磷酸锂溶液经过初步过滤操作,得到过滤六氟磷酸锂溶液;S7脱酸:将过滤六氟磷酸锂溶液进行脱酸操作,得到脱酸六氟磷酸锂溶液;S8精密过滤:采用精密过滤设备,对脱酸六氟磷酸锂溶液进行精密过滤操作,得到六氟磷酸锂溶液。

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