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申请/专利权人：哈尔滨运美达生物科技有限公司

摘要：本发明公开了一种高贴合复合透明质酸钠修复贴及其制备方法，属于医用、牙科用或梳妆用的配制品技术领域。本发明包括修复精华液的制备与修复精华液浸透高贴合负载膜，高贴合负载膜通过S‑+‑甘油醇缩丙酮经2‑溴丙酰溴取代后发生开环，开环生成的羟基与癸酸加成得到加成反应产物，加成反应产物中的溴基团与L‑脯氨酸酯衍生物与叔丁氧羰基L‑缬氨酸发生酰胺化后经消除反应形成的氨基发生取代反应，得到的产物与N‑异丙基丙烯酰胺经聚合成膜。本发明修复精华液的效果优异，载体材料与精华液的相容性好，有效活性成分能够长期有效保持，产品安全、有效。

主权项：1.一种高贴合复合透明质酸钠修复贴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将0.5～1.5wt％透明质酸钠、0.2～0.6wt％卡波姆、0.2～0.8wt％聚谷氨酸钠、1.6～3.0wt％甘油、0.01～0.1wt％防腐剂与余量的去离子水混合，在40～55℃下搅拌处理0.5～2.0h，得到修复精华液；S2、将高贴合负载膜浸于所述修复精华液中，待修复精华液浸透后取出，经灭菌处理后进行封装，得到高贴合复合透明质酸钠修复贴；所述高贴合负载膜的制备方法如下，以重量份计：M1、取2.95～3.85份S-+-甘油醇缩丙酮与125～175份二氯甲烷混合均匀，向该混合物中加入4.50～5.90份三乙胺与6.75～8.80份2-溴丙酰溴，再次混合均匀后进行第一取代反应；第一取代反应结束后，向取代粗产物中加入90～120份盐酸，混合后用75～100份二氯甲烷进行萃取，收集有机相，有机相经饱和食盐水洗涤、干燥、减压蒸馏去除二氯甲烷，得到第一取代反应产物，备用；M2、另取4.75～6.15份所述第一取代反应产物与60～75份醋酸水溶液混合均匀，随后进行开环反应；开环反应结束后，用75～100份二氯甲烷对开环粗产物进行萃取，收集有机相，有机相经干燥、减压蒸馏去除二氯甲烷，得到开环反应产物，备用；M3、另取1.75～2.30份所述开环反应产物、0.25～0.40份4-二甲氨基吡啶、3.55～4.60份N,N-二环己基碳二亚胺与100～150份二氯甲烷混合均匀，随后加入2.95～3.85份癸酸并进行加成反应；加成反应结束后经过滤收集滤液、减压蒸馏去除二氯甲烷，得到加成反应产物，备用；M4、取2.20～3.50份L-脯氨酸酯衍生物、2.80～3.70份叔丁氧羰基L-缬氨酸与75～100份N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，随后加入2.50～3.25份1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳二亚胺盐酸盐、1.75～2.30份1-羟基苯并三氮唑与2.10～2.75份N-甲基吗啉，并进行酰胺化反应；酰胺化反应结束后，产物经减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺，收集残余物；残余物经水洗、干燥，得到酰胺化反应产物，备用；M5、另取2.15～2.80份所述酰胺化反应产物、1.15～1.50份三氟乙酸与50～75份无水乙醇混合均匀，随后进行消除反应；消除反应结束后，经蒸馏去除无水乙醇、饱和碳酸氢钠水溶液洗涤、干燥，得到消除反应产物，备用；M6、另取2.20～2.85份所述消除反应产物、2.35～3.10份所述加成反应产物与75～100份丙酮混合均匀，随后进行第二取代反应；第二取代反应结束后，经减压蒸馏去除丙酮、水洗、干燥，得到第二取代反应产物，备用；M7、另取2.25～2.95份所述第二取代反应产物、1.15～1.50份N-异丙基丙烯酰胺、0.01～0.03份偶氮二异丁腈与20～40份去离子水混合均匀，得到预聚溶液；将预聚溶液置于模具后，在氮气保护下进行聚合反应；聚合反应结束后经干燥、脱模，得到高贴合负载膜；步骤M1中所述第一取代反应分两阶段进行，反应物首先在0～4℃的温度下反应1.5～4.0h；随后在20～30℃下反应6～18h；步骤M2中所述开环反应的温度为55～70℃，反应时间为1.5～5.0h；步骤M3中所述加成反应的温度为20～35℃，反应时间为6～12h；步骤M4中所述酰胺化反应的温度为25～40℃，反应时间为8～24h；步骤M5中所述消除反应的温度为25～35℃，反应时间为0.5～2.0h；步骤M4中所述L-脯氨酸酯衍生物为L-脯氨酸甲酯、L-脯氨酸异丙基酯、L-脯氨酸苄酯中的任意一种；步骤M6中所述第二取代反应的温度为10～20℃，反应时间为6～18h；步骤M7中所述聚合反应的温度为65～80℃，反应时间为4～12h。

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