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申请/专利权人：河北海森化工科技有限公司

摘要：本申请涉及化学合成的技术领域，涉及一种三乙醇胺的生产工艺，包括如下步骤：将反应器内抽真空；在4500‑5500重量份去离子水中加入600‑670重量份碳酸铵、15‑30重量份次亚磷酸钠，得催化剂水溶液；将催化剂水溶液抽入反应器中；向反应器内通入1400‑1500重量份液氨，保持反应器温度≤55℃；向反应器内通入环氧乙烷10500‑11500重量份，控制反应器下口温度≤65℃；环氧乙烷加料结束后，老化；下口温度至80℃，抽真空脱水、脱氨，至上口温度≥105℃，并无液滴出现、釜内压力不再降低，停止加热；停止抽真空，将反应器冷却，通空气使反应器内压力与外界一致；其具有能够提高三乙醇胺产率的优点。

主权项：1.一种三乙醇胺的生产工艺，其特征在于：其包括如下制备步骤：S1、将反应器内抽真空至-（0.005-0.05）MPa，关闭真空阀；S2、在4500-5500重量份的去离子水中加入600-670重量份的碳酸铵、15-30重量份的次亚磷酸钠，搅拌至充分溶解，得催化剂水溶液；S3、将S2制备的催化剂水溶液抽入到反应器中；S4、向反应器内通入1400-1500重量份液氨，并保持反应器内温度≤55℃，所述液氨的质量百分浓度为20-25%；S5、向反应器加入阻聚剂，再向内持续通入环氧乙烷10500-11500重量份，并控制反应器下口温度≤65℃；S6、环氧乙烷加料结束后，继续循环25-40min，老化；S7、老化结束后，将反应器下口温度升至80℃时，将反应器抽真空开始脱水、脱氨，至反应器上口温度≥105℃时，并且视镜中无明显液滴出现、釜内压力持续不再降低时，停止加热；S8、停止抽真空，将反应器冷却至65-75℃，通空气使反应器内压力与外界保持一致；S9、放料，过滤，产品检测；所述阻聚剂为固体阻聚剂，所述阻聚剂的制备方法如下：在5-7重量份的N,N-二甲基甲酰胺中加入0.5-0.7重量份的氧化石墨烯、0.05-0.07重量份的EDCI和0.01-0.03重量份的DMAP，搅拌混合后，再加入0.05-0.07重量份的双酚A、0.02-0.04重量份的对苯二酚和0.1-0.15g的带水剂，升温至55-65℃，反应12-16h，然后过滤，洗涤，干燥，得阻聚剂。

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