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一种1,2,4-三氟苯的合成方法 

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申请/专利权人:阜新睿光氟化学有限公司

摘要:本发明提供了一种1,2,4‑三氟苯的合成方法,属于精细化工领域。以2,4‑二氯氟苯为原料,在路易斯酸催化下,与溴化试剂反应生成2,4‑二氯‑5‑氟溴苯,其经过氟化反应合成2,4,5‑三氟溴苯和2,4,5‑三氟氯苯,与镁反应生成格氏试剂后,水解得到1,2,4‑三氟苯。该合成方法以廉价工业化学品为原料及反应试剂,具有工艺简便、三废少、节能高效的优点,是一种绿色环保的的合成方法。

主权项:1.一种1,2,4-三氟苯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以2,4-二氯氟苯为原料,在路易斯酸催化下,与溴化试剂反应生成2,4-二氯-5-氟溴苯,其经过氟化反应合成2,4,5-三氟溴苯和2,4,5-三氟氯苯,与镁反应生成格氏试剂后,水解得到1,2,4-三氟苯;具体步骤如下:A、将2,4-二氯氟苯和路易斯酸混合,滴加溴化试剂进行溴化;得到的溶液淬灭分层后蒸馏出产物2,4-二氯-5-氟溴苯;B、将2,4-二氯-5-氟溴苯与氟化钾,在催化剂存在下程序升温反应,得到2,4,5-三氟溴苯和2,4,5-三氟氯苯;所述催化剂为四苯基溴化鏻、四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、18-冠醚-6、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或两种;程序升温为:反应温度初始100-130℃,保温3-10h,再升温至130-150℃保温5-10h,再升温150-180℃保温5-15h;C、将2,4,5-三氟溴苯和2,4,5-三氟氯苯与镁屑反应生成格氏试剂,接着滴加入稀盐酸中淬灭分层,精馏得到1,2,4-三氟苯。

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