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申请/专利权人:亿科检测认证有限公司
摘要:本发明提供一种皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法及其应用,所述检测方法包括以下步骤:1将标准品与溶剂混合,配制成标准工作溶液;提取皮革制品中的丙烯酰胺类化合物,配制成试样溶液;2将步骤1得到的标准工作溶液和试样溶液,进行超高效液相色谱‑质谱检测,根据检测结果计算,得到皮革制品中丙烯酰胺类化合物的含量;所述丙烯酰胺类化合物包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或N‑羟甲基丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合。本发明提供的检测方法能够有效检测皮革制品中丙烯酰胺类化合物的含量,检测方法简单快捷、检出限低、抗基质干扰强、灵敏准确、重复性及再现性优异。
主权项:1.一种皮革制品中丙烯酰胺类化合物的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:1将标准品与溶剂混合,配制成标准工作溶液;提取皮革制品中的丙烯酰胺类化合物,配制成试样溶液;2将步骤1得到的标准工作溶液和试样溶液,进行超高效液相色谱-质谱检测,根据检测结果计算,得到皮革制品中丙烯酰胺类化合物的含量;所述丙烯酰胺类化合物包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合;步骤1中,所述试样溶液的配制具体包括以下步骤:将皮革制品剪碎,采用萃取剂进行萃取;然后将萃取液浓缩定容,得到待测液;所述萃取剂为水和乙腈的组合;所述水和乙腈的体积比为1:1-2;所述萃取在超声中进行,所述超声的功率为75-150W,所述超声的时间为5-60min;步骤2中,所述超高效液相色谱-质谱检测中流动相包括流动相A和流动相B,所述流动相A为甲醇,所述流动相B为乙酸铵水溶液;所述乙酸铵水溶液的摩尔浓度为5-10mmolL;步骤2中,所述超高效液相色谱-质谱检测中采用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱,所述色谱柱的柱温为40-60℃;步骤2中,所述超高效液相色谱-质谱检测中的洗脱为等度洗脱,在第0-5min时,所述流动相A的体积分数为8-20%,所述流动相B的体积分数为92-80%;步骤2中,所述超高效液相色谱-质谱检测中采用的电离源为电喷雾离子源,所述超高效液相色谱-质谱检测中采用负离子扫描模式,所述超高效液相色谱-质谱检测中采用多反应检测模式;步骤2中,所述超高效液相色谱-质谱检测中离子源的温度为140-160℃;步骤2中,所述超高效液相色谱-质谱检测中脱溶剂气温度为300-400℃;步骤2中,所述超高效液相色谱-质谱检测中毛细管电压为2.0-3.5kV。
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