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申请/专利权人:山西北方兴安化学工业有限公司
摘要:本发明公开了一种连续管式工艺制备N‑甲基对硝基苯胺的方法,该方法首先配置质量浓度为10%~40%的对氟硝基苯的甲醇溶液和质量浓度为10%~35%的甲胺的甲醇溶液;然后将对氟硝基苯的甲醇溶液与甲胺的甲醇溶液按照1:1~1:20的体积比混合后,加入管式反应器中,在25~100℃下反应1min~60min;最后对反应液进行抽滤,滤饼用甲醇洗涤后送至烘箱干燥,得到目标产物。本发明利用连续管式工艺代替间歇釜式工艺,提高胺化反应体系传质与传热效率,在温和的反应条件下进行高效制备,具有高效性、连续性、自动化等特点,推动MNA胺化生产工艺的整线升级,提升工艺本质安全度,为满足MNA日益增长的需求提供有力支撑。
主权项:1.一种连续管式工艺制备N-甲基对硝基苯胺的方法,其特征是包括以下步骤:步骤一:将对氟硝基苯加入盛有甲醇的容器内,在25~90℃下溶解20min以上;对氟硝基苯的甲醇溶液的质量浓度为10%~40%;步骤二:配置甲胺的甲醇溶液,甲胺的甲醇溶液的质量浓度为10%~35%;步骤三:将步骤一得到的对氟硝基苯的甲醇溶液和步骤二得到的甲胺的甲醇溶液按照1:1~1:20的体积比混合后,加入管式反应器中,在25~100℃下反应1min~60min;所述管式反应器的通量为0.1~10000mlmin,所述管式反应器的压力为0~5MPa;步骤四:收集经过步骤三反应后的反应液,对其进行抽滤,滤饼用甲醇洗涤后送至烘箱干燥,得到目标产物。
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