首页 专利交易 科技果 科技人才 科技服务 国际服务 商标交易 会员权益 IP管家助手 需求市场 关于龙图腾
 /  免费注册
到顶部 到底部
清空 搜索

一种5-甲基四氢叶酸钙的制备方法 

买专利卖专利找龙图腾,真高效! 查专利查商标用IPTOP,全免费!专利年费监控用IP管家,真方便!

申请/专利权人:河北冀衡药业股份有限公司

摘要:本发明提供一种5‑甲基四氢叶酸钙的制备方法,包括:首先将作为原料的叶酸还原得到还原产物四氢叶酸,然后四氢叶酸发生甲基化反应得到5‑甲基四氢叶酸,之后将5‑甲基四氢叶酸经酸溶精制处理后再与钙盐生成5‑甲基四氢叶酸钙;其中,所述酸溶精制处理具体为:首先将5‑甲基四氢叶酸溶解于浓盐酸中,然后加入纯化水析出类白色固体,再经固液分离得到精制后5‑甲基四氢叶酸。本发明中通过对5‑甲基四氢叶酸进行酸溶精制处理,使得中间体5‑甲基四氢叶酸的纯度提高,从而提高最终产品5‑甲基四氢叶酸钙的纯度。

主权项:1.一种5-甲基四氢叶酸钙的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:首先将作为原料的叶酸还原得到还原产物四氢叶酸,然后四氢叶酸发生甲基化反应得到5-甲基四氢叶酸,之后将5-甲基四氢叶酸经酸溶精制处理后再与钙盐生成5-甲基四氢叶酸钙;其中,所述酸溶精制处理具体为:首先将5-甲基四氢叶酸溶解于浓盐酸中,然后加入纯化水析出类白色固体,再经固液分离得到精制后5-甲基四氢叶酸;在所述酸溶精制处理中,所述叶酸与加入的浓盐酸的质量比为1:3~5;所述叶酸与加入的纯化水的质量比为1:12~15;在所述叶酸还原得到还原产物四氢叶酸中,首先将叶酸溶解在碱性溶液中,然后缓慢加入硼氢化钠溶液,在一定温度范围内反应一段时间后降温至0~10℃,之后用浓盐酸调节pH为3~5,得到类白色固体,抽滤得到四氢叶酸固体;叶酸发生还原反应的温度为60℃~90℃,反应时间为2h~3h;叶酸发生还原反应过程中,所述叶酸和硼氢化钠的质量比为1:0.8~1;在所述叶酸还原得到还原产物四氢叶酸中,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液;叶酸发生还原反应过程中,所述氢氧化钠溶液中,溶质的质量百分比为18%;叶酸发生还原反应过程中,所述叶酸和氢氧化钠的摩尔比为1~2:3;在所述四氢叶酸发生甲基化反应得到5-甲基四氢叶酸中,首先将四氢叶酸溶解于水中,然后用碱性溶液调节pH为7~8,之后加入甲醛,在20~25℃反应0.5~1.5h,再加入硼氢化钠,升温至40~60℃反应0.5~2h,降温至0~10℃,用浓盐酸调节pH为3~5,得到类白色固体,抽滤得到5-甲基四氢叶酸;在所述四氢叶酸发生甲基化反应得到5-甲基四氢叶酸中,所述叶酸与甲醛的摩尔比为1:1.0~2.0;在所述四氢叶酸发生甲基化反应得到5-甲基四氢叶酸中,所述叶酸与硼氢化钠的质量比为1:0.2~0.4;在所述与钙盐生成5-甲基四氢叶酸钙中,具体操作为:将精制后5-甲基四氢叶酸、L-抗坏血酸、无水氯化钙加入到纯化水中,用碱液调节pH为7~8,然后再在60~90℃加入活性炭脱色反应0.5-2h,之后过滤活性炭,降温20~25℃结晶,抽滤得到5-甲基四氢叶酸钙;在所述与钙盐生成5-甲基四氢叶酸钙中,所述叶酸与纯化水的质量比为1:4~8;在所述与钙盐生成5-甲基四氢叶酸钙中,所述叶酸与L-抗坏血酸的质量比为1:0.025~0.04;在所述与钙盐生成5-甲基四氢叶酸钙中,所述叶酸与无水氯化钙的质量比为1:0.3~0.38;在所述与钙盐生成5-甲基四氢叶酸钙中,所述叶酸与活性炭的质量比为1:0.025~0.04;在所述与钙盐生成5-甲基四氢叶酸钙中,所述碱液为氢氧化钠溶液,质量浓度为18%。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 河北冀衡药业股份有限公司 一种5-甲基四氢叶酸钙的制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息,力求客观、公正,但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解,仅供参考使用,不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。