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申请/专利权人：秦皇岛海关技术中心;西双版纳金棕生物科技有限公司

摘要：本发明公开了一种蜂蜜中正己酸的检测方法及其应用，采用固相萃取进行富集、净化并使用气相色谱‑质谱仪进行检测。本发明首次在米团花蜂蜜中检出高含量正己酸，其含量范围为0.30‑4.14mgkg，据此，当蜂蜜样品位于上述范围时，判断其为米团花蜂蜜，反之，则判断为其它蜂蜜或掺杂米团花蜂蜜。将该鉴别方法应用到米团花蜂蜜的鉴别中，具有操作简单、高效等特点，便于推广应用，对于米团花蜂蜜的鉴别和真实性评价具有重要意义，同时对保护蜂蜜消费者的合法权益和维护蜂蜜消费行业的健康发展具有重要的现实意义。

主权项：1.一种蜂蜜中正己酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：样品处理称取蜂蜜样品，用去离子水溶解并混匀，调节pH；步骤二：固相萃取取步骤一处理后的样品溶液进行固相萃取，对正己酸进行富集、净化以及洗脱处理；步骤三：测定采用气相色谱-质谱法对蜂蜜样品中正己酸进行定性和定量检测，使用外标法定量，其中，所述气相色谱-质谱法检测条件为：气相色谱条件：色谱柱：DM-Wax气相色谱柱，规格：50m×250μm×0.5μm；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持1min，然后以40℃min升到250℃，保持5min，总运行时间为11min；柱流量：1.5mLmin；载气：纯度≥99.999%的高纯氦气；进样方式：不分流进样；进样量：1mL；质谱条件：离子源：电子轰击离子源EI；电子能量70eV，配有单四极杆质量分析器；传输线温度：250℃；离子源温度：200℃；检测方式：选择离子扫描（SIM）模式，溶剂延迟设为8min，选择离子为：60.0、87.0、55.0、99.0，其中60.0为定量离子；步骤二所述固相萃取步骤具体如下：（2.1）将Strata-X-A固相萃取柱安装在真空抽滤装置上，并使用3mL甲醇活化，3mL去离子水平衡；（2.2）将步骤一得到的样品溶液上样至固相萃取柱；（2.3）选择3mL去离子水、3mL甲醇淋洗，然后真空泵抽干；（2.4）选用3mL2%（V:V）的甲酸甲醇洗脱，在30℃下氮吹至干，然后用50%（V:V）的甲醇水溶液定容至2mL，1000~2000rpm涡旋混匀后取1mL置于棕色进样瓶中待测；在步骤三所述外标法定量中，正己酸外标曲线方程为：Y=422229.1X+26688.38，线性相关系数R2=0.9999；其中，X为样品中目标物的浓度，Y为样品中目标物的峰面积。

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