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申请/专利权人：贵州中森医药有限公司
摘要：本发明涉及了一种己脒定二（羟乙基磺酸）盐制备的方法，主要包括：1）以4‑氰基苯酚为原料，合成4‑脒定苯酚；2）再与溴代烷烃发生亲核取代反应，合成己脒定；3）合成已脒定二（羟乙基磺酸）盐。本发明提供的一种新的己脒定二（羟乙基磺酸）盐合成方法，是先引入脒定官能团，然后再亲核取代得到已脒定，可避免使用氯化氢和氨气气体，具有操作简便，安全性高的优势，同时也能有效提高收率，降低其制备成本，有利于规模化生产。
主权项：1.一种己脒定二（羟乙基磺酸）盐制备的方法，其主要特征在于按如下步骤：（1）以4-氰基苯酚为原料，合成4-脒定苯酚：100mL的甲醇，0.6g的甲醇钠，搅拌溶解，冷制室温；向其中缓慢加入4-氰基苯酚10.0g，并维持反应温度在10-30℃，加料完毕，冷制室温，反应5小时；向其中缓慢加入氯化铵6.3g，加料完毕，冷制室温，反应72小时，过滤，将滤液减压蒸馏除去溶剂，得到固体，用乙醚洗涤，得到4-脒定苯酚白色固体；（2）将4-脒定苯酚与1,6-二溴己烷反应合成己脒定：在反应瓶中，依次加入步骤（1）1中所得的4-甲脒苯酚盐酸盐10mmol，乙醇20mL，水15mL，氢氧化钠20mmol，搅拌溶解，缓慢加热至回流，反应2小时，冷制室温；向反应体系中缓慢滴加1,6-二溴己烷的乙醇溶液10mL（含1,6-二溴己烷5mmol），控制加料速度，维持反应体系的温度在25-30℃之间；加料完毕，缓慢加热至回流，反应5小时，反应完成后，将温度降至10-15℃之间，继续搅拌1小时后，尽快过滤，滤饼干燥，得到白色固体己脒定；（3）合成己脒定二（羟乙基磺酸）盐：在反应瓶中，依次加入步骤（2）中所得的己脒定5mmol，乙醇10mL，羟乙基磺酸，加热使其溶解，趁热过滤，滤液自然冷却，析出白色固体，抽滤，洗涤，干燥，得己脒定二（羟乙基磺酸）盐。
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