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申请/专利权人：沈阳化工研究院有限公司
摘要：本发明涉及化合物的合成，具体的说一种合成胺基偶氮苯的方法。以取代苯胺为原料，使用醇作溶剂，经重氮、偶合自身偶合或与其他苯胺类物质偶合反应合成胺基偶氮苯。所述偶合反应为甲醇和取代苯胺偶合组分混合，调节体系pH＝5～6、控制体系温度0‑100，℃向体系内滴加重氮液，此时调节体系pH＝4‑6之间，重氮液滴加结束后，继续保温1.5‑2h，期间维持pH＝4‑6；反应结束后，调节pH＝6.5‑7，过滤得胺基偶氮苯。本发明胺基偶氮苯的合成以间甲苯胺或邻甲基苯胺为原料，使用醇作溶剂，经重氮偶合自身偶合或与其他苯胺类物质偶合反应合成4‑胺基偶氮苯，同时反应过程中控制反应pH值，进而使反应回收方便，同时可改善原料溶解度，使反应更容易进行，大大缩短了反周期。
主权项：1.一种合成胺基偶氮苯的方法，其特征在于：以取代苯胺为原料，使用醇作溶剂，经重氮、偶合反应合成胺基偶氮苯，偶合反应包括自身偶合或与其他苯胺类物质偶合；所述重氮反应为采用连续化管式反应器，温度设置0-5℃，按比例将取代苯胺盐酸盐甲醇液和亚硝酸钠水溶液同时加入至反应器中，停留时间10-60s，获得重氮液；所述偶合反应为甲醇和取代苯胺混合，调节体系pH=5~6、控制体系温度0-30℃，向体系内滴加重氮液，此时调节体系pH=4-6之间，重氮液滴加结束后，继续保温1.5-2h，期间维持pH=4-6；反应结束后，调节pH=6.5-7，过滤得胺基偶氮苯；其中，偶合组分中的取代苯胺与获得重氮液中原料取代苯胺可相同或不同；所述取代苯胺为间甲苯胺或邻甲基苯胺；重氮化反应的原料摩尔比为取代苯胺：亚硝酸钠：盐酸=1.0:1.0-1.2:2.0~2.5；偶合反应加入的取代苯胺与重氮化反应的取代苯胺等摩尔比。
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