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申请/专利权人:苏州润邦半导体材料科技有限公司
摘要:本发明涉及一种聚4‑羟基苯乙烯类聚合物的制备方法,属于高分子聚合物技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤:S1、单体和非金属类催化剂于溶剂A中进行分阶段加热反应,冷却后加入到溶剂B中进行沉淀得到聚合物;S2、聚合物于溶剂C中进行脱保护反应,冷却后加入到溶剂D中进行沉淀,得到聚4‑羟基苯乙烯类聚合物粗品;S3、聚4‑羟基苯乙烯类聚合物粗品于溶剂E中,在搅拌条件下加入水并持续搅拌,静置至分层,除去下层液体溶液,重复洗涤,将得到的上层溶液加入到溶剂F中进行沉淀,得到聚4‑羟基苯乙烯类聚合物精品,其在溶剂中配制成一定比例的溶液后,可以得到色度(Hazen)低于30的溶液。
主权项:1.一种聚4-羟基苯乙烯类聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、保护气氛下,式I结构的单体和非金属类催化剂于溶剂A中进行分阶段加热反应,冷却后加入到2-10倍质量的溶剂B中进行沉淀,得到的沉淀物经真空干燥得到式II结构的聚合物;所述分阶段加热反应包括两个阶段,第一阶段是70℃-90℃聚合反应5h-15h,保温30min-60min;第二阶段是100℃-140℃聚合反应1h-3h;所述非金属类催化剂选自偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异丁酸二甲酯和过氧化二苯甲酰中的一种或多种;S2、保护气氛下,式II结构的聚合物在酸溶液或碱溶液作用下,于溶剂C中进行脱保护反应,冷却后加入到9-13倍质量的溶剂D中进行沉淀,得到式III结构的聚4-羟基苯乙烯类聚合物粗品;S3、式III结构的聚4-羟基苯乙烯类聚合物粗品于溶剂E中,在搅拌条件下加入水并持续搅拌20min-60min,静置至分层,除去下层液体溶液,重复洗涤3-7次,将得到的上层溶液加入到2-6倍质量的溶剂F中进行沉淀,得到的沉淀物经真空干燥得到式III结构的聚4-羟基苯乙烯类聚合物精品;所述溶剂E选自丙二醇甲醚醋酸酯、正丁醇、乙酸乙酯和醋酸正丁酯中的一种或多种;所述溶剂E和水的质量比为(70-85):(15-30);其中,式I-式III如下: 、、;其中,R选自-CH3、-CCH33或-COCH3;n为20-85的整数;p+q为20-85,pp+q不超过40%。
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