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申请/专利权人:东北大学
摘要:本发明涉及一种高纯稀土金属的短流程制备方法,属于高纯稀土金属制备领域。本发明以99%纯度的氧化稀土为原料,通过氟化、预处理、钙热还原、真空蒸馏工序短流程制备出5N级高纯稀土,实现了用纯度99%的氧化稀土为原料短流程制备5N级高纯稀土金属。本发明在制备5N高纯稀土金属的同时,稀土的综合收率大于90%。
主权项:1.一种高纯稀土金属的短流程制备方法,其特征在于,采用以下步骤:1将氟化剂与氧化稀土氟化反应制备氟化稀土;2将所述氟化稀土加入到盛器中,在压力小于10Pa、机械搅拌速度20-40转分钟的状态下,加热至1100℃-1700℃,维持10-120min,将盛器中剩余的氟化稀土用于钙热还原;3将所述步骤2中结晶器中收集到的氟化物与步骤1中所述的氟化稀土混合,重复进行步骤2操作;4采用纯度大于99.999%的高纯金属钙作为还原剂,进行钙热还原反应,按照金属钙与氟化物的化学计量比1.1-1.2倍配入金属钙;还原过程中加入氟化钾、氟化钠,与产生的CaF2形成氟化物熔盐,还原过程中对氟化物熔盐进行搅拌,反应结束后静置30min;浇铸后形成一次稀土金属;5对步骤4产生的一次稀土金属在压力小于10-2Pa进行一次真空蒸馏处理;更换新的结晶器,保持压力,进行二次真空蒸馏处理,二次真空蒸馏处理过程中结晶器中收集到的稀土金属即为5N高纯稀土金属,稀土金属纯度大于99.999%;6将步骤5中一次真空蒸馏处理时结晶器中的金属和二次真空蒸馏处理时盛器中残余的金属、以及与步骤4产生的一次稀土金属混合,重复进行步骤5操作。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 东北大学 一种高纯稀土金属的短流程制备方法
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