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申请/专利权人:浙江永太科技股份有限公司
摘要:本发明公开了一种4‑氯‑2‑氟苯甲醛的合成方法,以4‑氯‑2‑氟溴苯作为原料,经格氏化反应制成格氏液,再往格氏液中滴加DMF,反应完毕,用稀盐酸水解,获得4‑氯‑2‑氟苯甲醛。该方法反应条件温和,纯度高,收率高,适合工业化生产。
主权项:1.一种4-氯-2-氟苯甲醛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:14-氯-2-氟溴苯与金属镁或格氏试剂反应制成格氏液;2向步骤1的格氏液中加入DMF,反应完毕后,用盐酸水解,得到4-氯-2-氟苯甲醛;其中,步骤1中所述反应的温度为20℃-40℃;所述格氏试剂选自乙基溴化镁、丁基氯化镁或异丙基溴化镁;所述4-氯-2-氟溴苯与金属镁反应时,加料顺序具体为:先加入金属镁、部分溶剂与部分4-氯-2-氟溴苯引发反应,然后再滴加剩余溶剂与4-氯-2-氟溴苯的溶液;所述引发反应在回流温度下进行;所述4-氯-2-氟溴苯与格氏试剂反应时,加料顺序具体为:先加入部分溶剂和4-氯-2-氟溴苯,然后滴加剩余溶剂和格氏试剂;所述反应还包括后处理步骤,所述后处理包括静置分层、萃取、洗涤、浓缩、精制中的一步或多步,所述萃取的溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷中的一种,所述洗涤为使用盐水洗涤至中性,所述精制为使用加入乙醇精制。
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