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申请/专利权人:中国矿业大学;徐州矿务集团有限公司;崇信县百贯沟煤业有限公司
摘要:本发明公开了一种基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法,首先测定某一特定相变温度的有机相变材料在升温过程中的热流变化,再根据测量方式为恒温热效应或者升温热效应设定升温程序,将该有机相变材料作为参比以煤样作为样品进行测试,基于此得到恒温或升温过程中煤低温氧化的完整量热峰及其相变参比放热量,通过减去相变材料完整量热峰的值,即可精准得到所设定的恒温或升温过程中煤低温氧化的放热量;经过该方法测定的煤低温氧化的产热量以单独的相变材料作为参比基线,突破了使用微量热分析仪直接测定煤低温氧化放热量时无法得到完整放热峰的局限性,有效避免了基线误差所带来的影响,实现煤样低温氧化放热全过程和分阶段的精准测量。
主权项:1.一种基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法,其特征在于,具体步骤为:步骤一、先选择原煤煤样,然后设定原煤煤样的温度变化区间,后续在该温度变化区间内测量其低温氧化产热量,根据设定的温度变化区间选择相变温度与该温度区间相适应的有机相变材料,接着确定后续煤样测量试验时的加热条件,所述加热条件为恒温热效应或者升温热效应,根据加热条件在微量热分析仪内选定对应的升温程序;步骤二、向样品池不加入物质并持续通入纯氧气,参比池加入步骤一选定的有机相变材料并通入纯氮气,根据步骤一确定的加热条件,利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到有机相变材料的热流随温度的变化曲线;步骤三、向样品池加入步骤一选定的原煤煤样并持续通入纯氧气,参比池加入有机相变材料并通入纯氮气,选择与步骤二相同的加热条件,利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到有机相变材料作为参比的原煤热流随温度的变化曲线;步骤四、向样品池加入所需测量的原煤煤样并持续通入纯氧气,参比池不加入物质并通入纯氮气,选择与步骤二相同的加热条件,利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到原煤的热流随温度的变化曲线;步骤五、将步骤二得到的有机相变材料热流变化曲线、步骤三得到的有机相变材料作为参比的原煤热流变化曲线以及步骤四得到原煤的热流变化曲线,按照步骤一选定的温度变化区间分别进行计算,得到三者在该温度变化区间内热量变化的具体数值分别为Q1、Q2和Q3Jg;其中Q3即为传统测量方法得到的原煤在所选温度范围内的氧化放热量;将Q2值与Q1值做差,即为精准测定原煤在所选温度变化区间内的实际氧化放热量。
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