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申请/专利权人：江苏凌云药业股份有限公司

摘要：本发明公开了一种共沸蒸馏分离装置，包括蒸馏釜、冷凝器、共沸液接受容器，共沸液接受容器中部设有共沸液进口，共沸液接受容器的底部设有重相出口、上部设有轻相出口，重相出口通过重相管道连接有重相容器，轻相出口通过轻相管道连接有轻相容器，重相容器和轻相容器的位置均低于重相出口，重相管道最高点的位置低于轻相出口，轻相密度为D1，重相密度为D2，轻相出口与重相出口之间的高度差为H1，重相管道最高点与重相出口之间的高度差为H2，轻相和重相在重相出口处压力达到平衡，即满足H1•D1＝H2•D2，轻相在共沸液中的含量为a，重相在共沸液中的含量为b，共沸液进口和重相出口之间的高度差为H3，H3=a•H1或H3=（1‑b）•H1。

主权项：1.一种共沸蒸馏分离装置，包括蒸馏釜（1）和设置在蒸馏釜（1）上方的冷凝器（2），冷凝器（2）下方设有共沸液接受容器（3），共沸液接受容器（3）中部设有共沸液进口（31），冷凝器（2）和共沸液进口（31）之间设有冷凝液管道，共沸液接受容器（3）的底部设有重相出口（33）、上部设有轻相出口（32），重相出口（33）通过重相管道（9）连接有重相容器（5），轻相出口（32）通过轻相管道（8）连接有轻相容器（6），重相容器（5）和轻相容器（6）的位置均低于重相出口（33），其特征在于：所述重相管道（9）先上升一段再向下通入重相容器（5）内，重相管道（9）最高点的位置低于轻相出口（32），轻相密度为D1，重相密度为D2，轻相出口（32）与重相出口（33）之间的高度差为H1，重相管道（9）最高点与重相出口（33）之间的高度差为H2，轻相和重相在重相出口（33）处压力达到平衡，即满足H1·D1＝H2·D2，轻相在共沸液中的含量为a，重相在共沸液中的含量为b，共沸液进口（31）和重相出口（33）之间的高度差为H3，H3=a·H1或H3=（1-b）·H1,重、轻相间的密度差大于0.1，在蒸馏初期，各容器和管路都是空的，方法是先向共沸液接受容器中注入重相，至共沸液进口位置；如果从蒸馏釜中蒸馏出的全部是重相，因重相管道最高点的位置低于轻相出口，共沸液接受容器中的重相液位上升达到重相管道最高点的高度时，重相才能流入重相容器中；若从蒸馏釜中蒸馏出的全部是轻相，随着蒸馏过程的进行，轻相源源不断地进入共沸液接受容器，将重相挤走，两相界面下移，当到达重相出口时两相液柱静压达到平衡，重相不会继续流出，轻相液位正好到达轻相出口的高度并经轻相管道流入轻相容器；所述重相管道（9）包括连接在重相出口（33）上的第一水平段（L3），第一水平段（L3）上连接有第一竖直段，第一竖直段的高度等于H2，第一竖直段上连接有第二水平段（L2），第二水平段（L2）上连接有通入到重相容器（5）中的第二竖直段；所述轻相管道（8）包括连接在轻相出口（32）上轻相水平段（L1），轻相水平段（L1）上连接有通入到轻相容器（6）中轻相竖直段；所述第一竖直段和第二竖直段上位于相同的高度位置处分别设有旋转接头（10），旋转接头（10）将第一竖直段和第二竖直段分别分成上下两部分，上部分通过旋转接头（10）旋转装配在下部分上,所述第二水平段（L2）上设有放空管（11）。

全文数据：一种共沸蒸馏分离装置技术领域[0001]本发明涉及一种共沸蒸馏分离装置，用于分离互不相溶的两种溶剂，属于化工设备技术领域。背景技术[0002]共沸蒸馏法是化工生产过程中常用到的一种操作方法，其是根据水和某些有机溶剂的不相容，但可以形成共沸物的性质，将水和有机溶剂一起从系统中蒸馏出来，共沸组分离开蒸馏系统后经冷凝成液体后会分层，分别得到水和有机溶剂。利用共沸蒸馏可以对系统进行浓缩、脱水包括原料带进的水和反应生成的水等操作，而且大部分共沸物的共沸点都较低，对某些不能耐受高温的产品更为合适，因此共沸蒸馏分离系统在化工领域得到广泛的应用。[0003]传统的间歇式分离装置如图1所示，其包括蒸馏釜1和设置在蒸馏釜1上方的冷凝器2,冷凝器下方设有共沸液接受容器3,共沸液接受容器3底部的管路上设有放料阀和视盅4，管道上位于视盅4的下方并联有重相容器5和轻相容器6。该分离装置的操作过程为:来自蒸馏釜1的共沸物经冷凝器2冷凝后进入共沸液接受容器3,蒸馏结束后两种液体在共沸液接受容器3中静置分层，通过共沸液接受容器3底部的放料阀控制液体流出，先用重相容器5收集密度大的液体（以下称重相或重组分），通过视盅4观察，看到两相界面后，再将密度小的液体（以下称轻相或轻组分收集到轻相容器6中。这种分离装置是间歇性操作，存在以下缺点：（1共沸液接受容器需要容纳全部蒸出的重相和轻相，需要较大体积，占用较多空间；2蒸馏结束后需要静置分层，只能间歇操作；（3蒸馏结束后需要时间等待，耗费大量时间，设备利用率低；（4当两相都是无色透明液体时，稍不留神错过了相界面，只能将物料返回重新分离。[0004]在图1的间歇式分离装置基础上有一种改进的分离装置，这种改进后的分离装置如图2所示，其包括蒸馏釜1和设置在蒸馈釜1上方的冷凝器2,冷凝器下方设有共沸液接受容器3，冷凝器上的冷凝液管道从共沸液接受容器3中部通入共沸液接受容器3内，共沸液接受容器3底部通过重相管道与重相容器5连接，重相管道上设有重相放料阀71和重相视盅41，共沸液接受容器上部通过轻相管道与轻相容器6连接，轻相管道上设有轻相放料阀72和轻相视盅42。该分离装置的运行过程为:将冷凝后的共沸液从共沸液接受容器3的中部进入也有将管子从顶部伸入容器内插至中部的，原理相同），共沸液接受容器3接受冷凝液体时，重相往下沉，轻相往上浮，通过共沸液接受容器3底部的重相视盅41观察，根据蒸发量估算，可以调节重相阀门71控制重组分的采出量，并根据总液位，开启轻相阀门72收集轻组分，通过轻相视盅42观察轻组分的采出量，基本实现连续操作。如公告号为CN205182727、CN205832683的中国专利都属于这一类。[0005]图2的这种改进式分离装置与图1的间歇式分离装置相比，解决了空间占用问题，共沸液接受容器通常做成瘦长型，让重、轻相有足够的分离时间，接受容器的体积甚至可以小至原来的十分之一，但仍存在以下不足之处：（1分离时必须要人看管，注意轻相和重相的米出M，及时开启和调整相关阀门；（2共沸液接受容器内的两相界面无法感知（除非用玻璃制成但玻璃容器往往安全性得不到保证，通常设计中不予考虑），操作人员难以判断容易误操作；（3另外，公告号为CN205832683的中国专利中指出：“水的采出管段24低于甲苯回流管5〇的高度”，其仅限于分离比水密度小的溶剂如甲苯、乙酸乙酯等），用途受到一定的限制，而且也未明确“低于”的具体数值。发明内容[0006i本发明的目的在于提供一种在分离轻相和重相液体时不需要看管的自动共沸蒸馏分离装置，以解决现有技术的共沸蒸馏分离装置需要人工看管两相界面的问题。[0007]本发明采用如下技术方案：一种共沸蒸馏分离装置，包括蒸馏釜和设置在蒸馏釜上方的冷凝器，冷凝器下方设有共沸液接受容器，共沸液接受容器中部设有共沸液进口，冷凝器和共沸液进口之间设有冷凝液管道，共沸液接受容器的底部设有重相出口、上部设有轻相出口，重相出口通过重相管道连接有重相容器，轻相出口通过轻相管道连接有轻相容器，重相容器和轻相容器的位置均低于重相出口，所述重相管道先上升一段再向下通入重相容器内，重相管道最高点的位置低于轻相出口，轻相密度为D1，重相密度为D2,轻相出口与重相出口之间的高度差为H1，重相管道最高点与重相出口之间的高度差为H2,轻相和重相在重相出口处压力达到平衡，即满足H1•D1=H2•D2,轻相在共沸液中的含量为a，重相在共沸液中的含量为b，共沸液进口和重相出口之间的高度差为H3，H3=a•H1或H3=l-b•HI。[0008]所述重相管道包括连接在重相出口上的第一水平段，第一水平段上连接有第一竖直段，第一竖直段的高度为H2，第一竖直段上连接有第二水平段，第二水平段上连接有通入到重相容器中的第二竖直段;所述轻相管道包括连接在轻相出口上轻相水平段，轻相水平段上连接有通入到轻相容器中轻相竖直段。[0009]所述第一竖直段和第二竖直段上位于相同的高度位置处分别设有旋转接头，旋转接头将第一竖直段和第二竖直段分别分成上下两部分，上部分通过旋转接头旋转装配在下部分上。[0010]所述旋转接头与重相出口之间的高度差等于12H1，所述第一竖直段和第二竖直段的上部分的旋转角度均小于90°。[0011]所述第二水平段上设有放空管。[0012]所述第一水平段上连接排净阀。[0013]所述共沸液进口为凸起在共沸液接受容器外部的锥形口，锥形口沿共沸液进入方向逐渐增大，所述冷凝液管道连接在锥形口上。[0014]所述锥形口的数量为两个，两个锥形口上下间隔设置。[0015]所述共沸液接受容器的高度与直径之比大于5。[0016]本发明的有益效果是:本发明中的共沸液接受容器中部共沸液进口的高度是按照共沸组成物种轻相和重相的含量进行设计的，能适应各种密度大小的溶剂与水的分离。共沸时，重相和轻相同时进入共沸液接受容器，由于共沸蒸馈初期和后期，其共沸组成是有较大差别的。共沸蒸馏有两个极端状况:馏出物只有重组分或只有轻组分。在蒸馏初期，各容器和管路都是空的，方法是先向共沸液接受容器中注入重相，至共沸液进口位置。如果从蒸馏釜中蒸馏出的全部是重相，因重相管道最高点的位置低于轻相出口，共沸液接受容器中的重相液位上升达到重相管道最高点的高度时，重相才能流入重相容器中；若从蒸馏釜中蒸馏出的全部是轻相，随着蒸馏过程的进行，轻相源源不断地进入共沸液接受容器，将重相挤走，两相界面下移，当到达重相出口时两相液柱静压达到平衡，重相不会继续流出，轻相液位正好到达轻相出口的高度并经轻相管道流入轻相容器。本发明无论在共沸蒸馏的初期或后期，都能有效、准确分水，通过调整重相管道最高点的高度可以实现适应不同密度大小的溶剂（当然，重、轻相间的密度差大于〇.1是必须的，是共沸蒸馈的重要参数）。本发明可以实现自动连续分水，无需阀门控制和人工看管。[0017]优选的，通过在重相管道的两个竖直段上分别设置旋转接头，上部分能以旋转接头为轴线进行旋转，根据重相和轻相的密度，调整H2的大小使两相在第一水平段处的压强达到平衡，旋转接头的高度设为H1的一半，旋转角度90°，对于D2Dl=l.l〜2的两相均可以实现自动分离。[0018]优选的，第二水平段上设有放空管可避免产生虹吸。[0019]优选的，第一水平段上的排净阀可以用于检修或体系溶液改变时排净管内余液，并非自动、连续分水所需。[0020]优选的，共沸液进口为锥形口，由于锥形口沿共沸液进入方向逐渐增大，共沸组成物进入锥形口内就开始了“重相下沉”和“轻相上浮”的分离过程，这样使得重相和轻相的分离更彻底、分离更快。[0021]优选的，设置上下两个共沸液进口，当有机相密度比水小，如甲苯-水体系，水为重相，将冷凝器中的液体通入下部的共沸液进口，分离后，水进入重相容器、甲苯进入轻相容器;当有机相密度比水大，如氯苯-水体系，则水为轻相，将冷凝器中的液体通入上部的共沸液进口，分离后，氯苯进入重相容器、水进入轻相容器。[0022]优选的，共沸液接受容器的高度与直径之比大于5,确保两相在共沸液接受容器有足够的停留时间，达到所期望的分离效果，具体体积可根据共沸蒸发量和停留时间进行设计。附图说明[0023]图1是现有技术的间歇式共沸蒸馏分离装置的结构示意图；图2是现有技术的一种改进式共沸蒸馏分离装置的结构示意图；图3是本发明一种实施例的结构示意图；图4是图3中轻相管道和重相管道的截面图；图5是本发明另一种实施例中共沸液接受容器的结构示意图。[0024]图中，1-蒸馏釜，2_冷凝器，3-共沸液接受容器，31-共沸液进口，32-轻相出口，33_重相出口，4-视盅，41-重相视盅，42-轻相视盅，5-重相容器，6-轻相容器，71-重相阀门，72-轻相阀门，8-轻相管道，g-重相管道，1〇—旋转接头，ii—放空管，丨2_排净阀。具体实施方式[0025]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。[0026]本发明一种实施例的结构如图3和图4所示，本实施例的共沸蒸馈分离装置，包括蒸馈釜1和设置在蒸馏釜1上方的冷凝器2,冷凝器2下方设有共沸液接受容器3,共沸液接受容器3中部设有共沸液进口31，冷凝器2和共沸液进口31之间设有冷凝液管道，所述共沸液进口31为凸起在共沸液接受容器3外部的锥形口，锥形口沿共沸液进入方向逐渐增大，所述冷凝液管道连接在锥形口上。[0027]所述共沸液接受容器3的高度与直径之比大于5,确保两相在共沸液接受容器有足够的停留时间，达到所期望的分离效果，具体体积可根据共沸蒸发量和停留时间进行设计。[0028]共沸液接受容器3的底部设有重相出口33、上部设有轻相出口32，重相出口33通过重相管道9连接有重相容器5，轻相出口32通过轻相管道8连接有轻相容器6，重相容器5和轻相容器6的位置均低于重相出口33，所述重相管道9先上升一段再向下通入重相容器5内，重相管道9最高点的位置低于轻相出口32,轻相密度为D1，重相密度为D2,轻相出口32与重相出口33之间的高度差为H1，重相管道9最高点与重相出口33之间的高度差为H2,轻相和重相在重相出口33处压力达到平衡，即满足H1•D1=H2•D2或H1H2=D2D1，轻相在共沸液中的含量为a，重相在共沸液中的含量为b，a+b=l，共沸液进口31和重相出口33之间的高度差为H3，H3=a•H1或H3=l-b•H1。[0029]本实施例中，所述重相管道9包括连接在重相出口33上的第一水平段L3，第一水平段L3上连接有第一竖直段，第一竖直段的高度等于H2，第一竖直段上连接有第二水平段L2，第二水平段L2上连接有通入到重相容器5中的第二竖直段;所述轻相管道8包括连接在轻相出口32上轻相水平段L1，轻相水平段L1上连接有通入到轻相容器6中轻相竖直段。所述第一竖直段和第二竖直段上位于相同的高度位置处分别设有旋转接头10,旋转接头10将第一竖直段和第二竖直段分别分成上下两部分，上部分通过旋转接头10旋转装配在下部分上。所述旋转接头10与重相33出口之间的高度差等于12H1，所述第一竖直段和第二竖直段的上部分的旋转角度均小于90°。[0030]重相管道的第二水平段L2上设有放空管11，可避免产生虹吸。重相管道的第一水平段L3上连接排净阀12,排净阀可以用于检修或体系溶液改变时排净管内余液，并非自动、连续分水所需。[0031]本发明中的共沸液接受容器中部共沸液进口的高度是按照共沸组成物种轻相和重相的含量进行设计的，能适应各种密度大小的溶剂与水的分离。[0032]共沸时，重相和轻相同时由共沸液进口进入共沸液接受容器，共沸液进口为锥形口，由于锥形口沿共沸液进入方向逐渐增大，共沸组成物进入锥形口内就开始了“重相下沉”和“轻相上浮”的分离过程，这样使得重相和轻相的分离更彻底、分离更快。由于共沸蒸馏初期和后期，其共沸组成是有较大差别的。共沸蒸馏有两个极端状况:馏出物只有重组分或只有轻组分。在蒸馏初期，各容器和管路都是空的，方法是先向共沸液接受容器中注入重相，至共沸液进口位置。如果从蒸馏釜中蒸馏出的全部是重相，因重相管道最高点的位置低于轻相出口，共沸液接受容器中的重相液位上升达到重相管道最高点的高度时，重相才能流入重相容器中；若从蒸镏釜中蒸馏出的全部是轻相，随着蒸馏过程的进行，轻相源源不断地进入共沸液接受容器，将重相挤走，两相界面下移，当到达重相出口时两相液柱静压达到平衡，重相不会继续流出，轻相液位正好到达轻相出口的高度并经轻相管道流入轻相容器。[003幻通过在重相管道的两个竖直段上分别设置旋转接头，上部分能以旋转接头为轴线进行旋转，根据重相和轻相的密度，调整H2的大小使两相在第一水平段处的压强达到平衡，旋转接头的高度设为HI的一半，旋转角度彡90。，对于D2Dl=l_l〜2的两相均可以实现自动分S。如图4所不，L2H是第二水平段L2处于最高位时，第二水平段L2与第一水平段L3的高度差为H2H，等于0•9倍的HI;L20是第二水平段L2处于中间位时，第二水平段L2与第一水平段L3的高度差为H20;L2L是第二水平段L2处于最低位时，第二水平段L2与第一水平段L3的高度差为H2L。[0034]本发明无论在共沸蒸镏的初期或后期，都能有效、准确分水，通过调整重相管道最高点的高度可以实现适应不同密度大小的溶剂（当然，重、轻相间的密度差大于0.1是必须的，是共沸蒸馏的重要参数）。本发明可以实现自动连续分水，无需阀门控制和人工看管。[0035]在本发明其它的实施例中，锥形口的数量为可以是两个，如图5所示，两个锥形口上下间隔设置。设置上下两个共沸液进口，当有机相密度比水小，如甲苯-水体系，水为重相，将冷凝器中的液体通入下部的共沸液进口，分离后，水进入重相容器、甲苯进入轻相容器;当有机相密度比水大，如氯苯-水体系，则水为轻相，将冷凝器中的液体通入上部的共沸液进口，分离后，氯苯进入重相容器、水进入轻相容器。

权利要求：1.一种共沸蒸馏分离装置，包括蒸馏釜a和设置在蒸馏釜a上方的冷凝器2，冷凝器2下方设有共沸液接受容器3，共沸液接受容器3中部设有共沸液进口（31，冷凝器2和共沸液进口（31之间设有冷凝液管道，共沸液接受容器（3的底部设有重相出口33、上部设有轻相出口（32，重相出口（33通过重相管道9连接有重相容器5，轻相出口（32通过轻相管道⑻连接有轻相容器⑹，重相容器⑸和轻相容器⑹的位置均低于重相出口（33，其特征在于:所述重相管道9先上升一段再向下通入重相容器5内，重相管道9最高点的位置低于轻相出口（32，轻相密度为D1，重相密度为D2,轻相出口（32与重相出口（33之间的高度差为H1，重相管道9最高点与重相出口（33之间的高度差为H2，轻相和重相在重相出口（33处压力达到平衡，即满足H1•D1=H2•D2,轻相在共沸液中的含量为a，重相在共沸液中的含量为b，共沸液进口（31和重相出口（33之间的高度差为H3，H3=a•HI或H3=l_b•HI。2.根据权利要求1所述的共沸蒸馏分离装置，其特征在于:所述重相管道9包括连接在重相出口（33上的第一水平段L3，第一水平段L3上连接有第一竖直段，第一竖直段的高度等于H2，第一竖直段上连接有第二水平段L2，第二水平段L2上连接有通入到重相容器（5中的第二竖直段；所述轻相管道（8包括连接在轻相出口（32上轻相水平段L1，轻相水平段L1上连接有通入到轻相容器6中轻相竖直段。3.根据权利要求2所述的共沸蒸馏分离装置，其特征在于:所述第一竖直段和第二竖直段上位于相同的高度位置处分别设有旋转接头1〇，旋转接头（10将第一竖直段和第二竖直段分别分成上下两部分，上部分通过旋转接头10旋转装配在下部分上。4.根据权利要求3所述的共沸蒸馏分离装置，其特征在于:所述旋转接头（1〇与重相33出口之间的高度差等于12H1，所述第一竖直段和第二竖直段的上部分的旋转角度均小于90°。5.根据权利要求2所述的共沸蒸馏分离装置，其特征在于:所述第二水平段L2上设有放空管11。6.根据权利要求2所述的共沸蒸馏分离装置，其特征在于:所述第一水平段L3上连接排净阀（12。7.根据权利要求1至6任意一项所述的共沸蒸馈分离装置，其特征在于:所述共沸液进口（31为凸起在共沸液接受容器3外部的锥形口，锥形口沿共沸液进入方向逐渐增大，所述冷凝液管道连接在锥形口上。8.根据权利要求7所述的共沸蒸馏分离装置，其特征在于:所述锥形口的数量为两个，两个锥形口上下间隔设置。9.根据权利要求1至6任意一项所述的共沸蒸馏分离装置，其特征在于：所述共沸液接受容器3的高度与直径之比大于5。

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