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申请/专利权人:南京道尔医药研究院有限公司
摘要:本发明公开了一种N‑[8‑2‑羟基苯甲酰基氨基]辛酸钠的制备方法,合成路线如下:制备方法包括以下步骤:步骤1,将化合物4和保护基试剂反应,得到化合物3;步骤2,将化合物3和化合物5在碱和催化剂作用下得到化合物2;步骤3,将化合物2在碱存在下反应成盐得到化合物1,或者通过催化加氢反应成盐得到化合物1,化合物1即目标产物N‑[8‑2‑羟基苯甲酰基氨基]辛酸钠。反应条件温和,无需用到剧毒的试剂或者危险试剂,操作简便,适合工业化生产,所用物料成本低,收率高,极大降低了N‑[8‑2‑羟基苯甲酰基氨基]辛酸钠生产成本。
主权项:1.一种N-[8-2-羟基苯甲酰基氨基]辛酸钠的制备方法,其特征在于:合成路线如下:其中,R1为乙酰基、丙酰基、丁酰基、苯甲酰基、苄基的一种;R2为H、乙酰基、丙酰基、丁酰基、苯甲酰基、苄基的一种;R3为乙基或苄基的一种;制备方法包括以下步骤:步骤1,将化合物4和保护基试剂反应,得到化合物3;步骤2,将化合物3和化合物5在碱和催化剂作用下得到化合物2;步骤3,将化合物2在碱存在下反应成盐得到化合物1,或者通过催化加氢反应成盐得到化合物1,化合物1即目标产物N-[8-2-羟基苯甲酰基氨基]辛酸钠;所述步骤1中,R1、R2同时为乙酰基时,保护基试剂为乙酰氯、乙酸酐中的任意一种;R1、R2同时为丙酰基时,保护基试剂为丙酰氯、丙酸酐中的任意一种;R1、R2同时为丁酰基时,保护基试剂为丁酰氯、丁酸酐中的任意一种;R1、R2同时为苯甲酰基时,保护基试剂为苯甲酸酸、苯甲酰氯、苯甲酸酐中的任意一种;R1、R2同时为苄基时,保护基试剂为苄氯、苄溴、苄醇中的任意一种;所述步骤1中,R2为H,R1为乙酰基、丙酰基、丁酰基、苯甲酰基、苄基中任意一种时,保护基试剂为:若R1为乙酰基时,保护基试剂为乙酰氯、乙酸酐中的任意一种;若R1为为丙酰基时,保护基试剂为丙酰氯、丙酸酐中的任意一种;若R1为丁酰基时,保护基试剂为丁酰氯、丁酸酐中的任意一种;若R1为苯甲酰基时,保护基试剂为苯甲酸酸、苯甲酰氯、苯甲酸酐中的任意一种;若R1为苄基时,保护基试剂为苄氯、苄溴、苄醇中的任意一种。
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