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申请/专利权人：陕西中医药大学;陕西正晟康源生物医药有限公司

摘要：本发明涉及一种制备仙茅苷和石蒜碱的方法，包括鲜仙茅经脱脂与醇提、浓缩、酸水再提取、调节pH浓缩、低温结晶、上柱、结晶获得仙茅苷和石蒜碱纯品等步骤。本发明通过石油醚脱脂与醇提联合处理，有效提高了石蒜碱溶出率，快速使仙茅蛋白变性失活，加速破坏仙茅细胞膜，更提高了浸出速度，大大提高了仙茅资源的利用效率；采用酸水溶剂对滤渣再次高温提取，既有效降低了仙茅苷的水解速度，又能提高石蒜碱的提取率，还能完全避免了柱层析分离纯化的干扰，极大提高了其生产效率和减少了生产设备投资。

主权项：1.利用仙茅制备仙茅苷和石蒜碱的方法，具体步骤包括：1脱脂与醇提：绞碎新鲜仙茅根，加入石油醚在60～70℃下回流提取1～1.5h，去除石油醚液，向罐中继续加入70～80％乙醇溶液进行在70～85℃下回流提取2～3h，过滤得滤液和滤渣，其中加入乙醇溶液的量L与新鲜仙茅根的重量kg比为2～4:1；2浓缩：将滤液在60～70℃下减压浓缩至原有体积的120～140，得浓缩液Ⅰ；3酸水提取：向滤渣中加入10～100mmolL盐酸水溶液，80～90℃下回流提取2～3h，过滤得水相，其中加入盐酸水溶液的量L与新鲜仙茅根的重量kg比为1～4:1；4调节pH浓缩：将水相用0.5～1molL氢氧化钠水溶液调节pH至5.5～6，在80～90℃下进行减压浓缩至原有体积的110～130，得浓缩液Ⅱ；5低温结晶：将浓缩液Ⅰ和浓缩液Ⅱ分别放置在4～8℃冰箱放置过夜，分别6000～8000rpm离心20～30min，所得沉淀和上清液分别合并，得沉淀物和上清液混合液；6上柱：将沉淀物加入乙酸乙酯溶解，6000～8000rpm离心10～15min，上清液上大孔树脂柱层析，采用3～5倍柱体积的乙醇溶液进行洗脱，得洗脱液Ⅰ；7仙茅苷结晶：洗脱液Ⅰ在60～70℃下进行减压浓缩至原有体积的110～130，得浓缩液，4℃冰箱放置过夜，过滤得仙茅苷纯品；8石蒜碱结晶：上清液混合液用0.1molL氢氧化钠水溶液调节pH至7.5～8，在60～70℃下进行减压浓缩至原有体积的15～120，得浓缩液，用两倍体积的乙醚萃取1次，4℃冰箱放置过夜，过滤得石蒜碱纯品。

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