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申请/专利权人:江苏斯尔邦石化有限公司
摘要:本发明公开了一种采用反相悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法,步骤1:非离子表面活性剂的制备;步骤2:聚合液的配制;步骤3:聚合;步骤4:表面交联;本发明采用两种复合非离子表面活性剂,通过非离子嵌段聚醚在制备时控制环氧乙烷分多次添加,制备两种高低伯羟基的含量,进而得到两种不同HLB值的聚合产物。表面活性剂b1具有低HLB值的特性,能将聚合液均一分散成单一的微型球。表面活性剂b2具有较高的HLB值,能明显降低颗粒之间的表面张力,同时在渗透压差作用下,一段聚合粒子表层会吸收部分二段聚合液来达到渗透压平衡,在二段聚合反应过程中,一二段聚合凝胶离子分子链之间便可实现深层交联互穿,使团聚的基础粒子间交联强度更高。
主权项:1.一种采用反相悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法,其特征在于:具体步骤如下:步骤1:非离子表面活性剂的制备;以2-乙基-1-庚醇为起始剂,采用48%-50%氢氧化钾为催化剂,催化剂的用量为起始剂用量的0.5%-2%,在100℃-150℃时进行负压脱水,脱除一定水份后,加入反应证总质量的环氧乙烷,进行第一次加成反应,反应结束后再加成环氧丙烷,最后加成环氧乙烷得到嵌段聚醚,依据环氧乙烷的加成数不同,制备不同HLB值的表面活性剂;其中,HLB值为1-11用于悬浮体系凝胶保护剂b1,HLB值为15-20用于使凝胶颗粒团聚的亲水性表面活性剂b2;步骤2:聚合液的配制;步骤2.1:一段聚合液的配制;将丙烯酸、氢氧化钠、脱盐水搅拌混合配制成不饱和单体水溶液,加入引发剂、交联剂搅拌均匀后得一段聚合液;步骤2.2:二段聚合液的配制;将丙烯酸、氢氧化钠、脱盐水、使凝胶颗粒团聚的亲水性表面活性剂b2搅拌混合配制成水溶性不饱和单体水溶液,搅拌均匀后得二段聚合液;步骤3:聚合;反应釜内抽真空后,依次加入悬浮体系凝胶保护剂b1、有机分散溶剂;在充分溶解10-60min后加入一段聚合液,在200-300rmin高转速下搅拌形成均一悬浮体系,混合时间维持10-60min,设定油浴温度80-90℃引发聚合反应;待釜内混合溶液从乳白转变为透明时,对聚合油浴进行降温操作,设定油浴温度20-30℃;釜内体系达到20-30℃后,加入预降温处理的二段聚合液,搅拌稳定10-60min,搅拌器转速300-400rmin;达到设定搅拌时间后,再次开启高温油浴引发二次聚合,设定油浴温度80-90℃引发聚合反应,反应结束后进行负压蒸馏,固含量达到85-95%后,进行油浴降温40-50℃,将釜内物料放至平板式离心机内进行固液分离,最后得到均一的基础颗粒,平均粒度分布集中在40-55目;步骤4:表面交联;对分离的基础颗粒放入真空干燥箱真空脱挥20-60min,真空度30-60kpa;处理后到颗粒放入涂层机内进行表面涂层操作,然后加热140-150℃完成表面交联反应,将颗粒水分进一步干燥,最终得到成品颗粒。
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