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申请/专利权人:苏州科技大学
摘要:一种微波辐射技术调控Mg3OH4NO32超薄纳米片材料结构的方法,以分析纯MgNO32·6H2O和NaOH为反应原料、高纯水为溶剂、十二烷基苯磺酸钠SDBS为表面活性剂,利用微波辐射技术合成Mg3OH4NO32材料。本发明专利在合成目标产物Mg3OH4NO32材料中的过程中采用的微波辐射法的特点在于:微波辐射法提供的能量较强的光束使反应溶液受热更加均匀,有利于合成高质量产物,并且制备材料的全过程绿色环保,无有害物质产生。产物的XRD图和SEM图充分证明本专利采用的微波辐射法合成的Mg3OH4NO32材料形貌均一、尺寸小、分散度良好;本发明专利的目标产物Mg3OH4NO32材料可以通过离子交换反应实现功能多元化。
主权项:1.一种微波辐射技术调控Mg3OH4NO32超薄纳米片材料结构的方法,以分析纯MgNO32·6H2O和NaOH为反应原料、高纯水为溶剂、十二烷基苯磺酸钠SDBS为表面活性剂,利用微波辐射技术合成Mg3OH4NO32材料,具体合成步骤如下:第一、室温下,称取0.0100~10.0000g分析纯MgNO32·6H2O,将其置于100mL烧杯中,加入1~70mL高纯水,用玻璃棒匀速搅拌1~15min后将该溶液置于磁力搅拌器上,以200~800rpm的转速匀速搅拌0.5~2h,得到溶液A;第二、称取0.0100~60.0000g十二烷基苯磺酸钠SDBS,将其转移至盛有1~100mL浓度为0.1~5.0molLNaOH的烧杯中,用玻璃棒匀速搅拌1~15min后将该溶液置于磁力搅拌器上,以200~800rpm的转速匀速搅拌0.5~2h,得到混合溶液B;第三、将第一步骤所得的溶液A转移至250mL石英圆底烧瓶中,以0.0050~10.0000mLmin的速率将第二步骤所得的混合溶液B匀速滴加至盛有溶液A的250mL石英圆底烧瓶中;滴加完成后,将盛有反应溶液的石英圆底烧瓶置于磁力搅拌器上,以200~800rpm的转速匀速搅拌0.5~2h,得到混合溶液C;第四、将第三步骤所得的混合溶液C转移至改造的PJ21C-AU美的微波反应器中,该微波反应器带有常压回流冷却装置,功率为200~1400W、频率为2450MHz;设置反应温度为80~100℃,反应时间为0.1~5.0h;第五、反应结束后,待石英圆底烧瓶中所得产物冷却至室温,将所得产物转移至离心机中,以6000~10000rpm的转速离心1~5min,倒掉上清液,保留下层产物,再用高纯水和乙醇洗涤下层产物3~5次;随后将所得固体产物置于鼓风干燥烘箱中,调节升温速率为5℃min,在50~80℃的鼓风干燥箱中干燥5~24h后即得到目标Mg3OH4NO32材料;X射线衍射对应卡片号为26-1221,最强峰对应的晶面指数为100;产物属正交晶系,晶胞参数为α=β=γ=90.0°;经不同放大倍率场发射扫描电子电镜SEM测得微观结构为厚度60~100nm、直径200~300nm的超薄纳米片。
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