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申请/专利权人：青岛国信制药有限公司

摘要：本申请涉及药物检测领域，尤其涉及一种奥美钠镁复方咀嚼片质量检测工艺及其应用。奥美钠镁复方咀嚼片质量检测工艺，工艺包括以下步骤：S1：样液的配制；S2：样液的检测；S3：精密度验证检测；样液至少包括线性溶液，样品母液，样品溶液，定量限溶液，准确度溶液；线性溶液的制备方法为：分别取杂质对照液，并采用有机溶剂定容，并按照线性梯度配制线性溶液。本申请中提供的一种奥美钠镁复方咀嚼片质量检测工艺有效应用特定的聚合物选择性吸附奥美拉唑杂质，并将其应用于咀嚼片的质量检测工艺中，大幅度提高其检测的准确率和检测效率。

主权项：1.一种奥美钠镁复方咀嚼片质量检测工艺，其特征在于：工艺包括以下步骤：S1：样液的配制；S2：样液的检测；S3：精密度验证检测；所述样液包括：线性溶液，样品母液，样品溶液，定量限溶液，准确度溶液；所述线性溶液的制备方法为：分别取杂质对照液，并采用有机溶剂定容，并按照线性梯度配制线性溶液；所述杂质对照液的浓度为10mgL；所述杂质分别为奥美拉唑杂质I-Sdn，奥美拉唑杂质Ⅱ-Snn，奥美拉唑杂质Ⅲ-Sss和奥美拉唑杂质Ⅳ-Sds；所述线性溶液配制的线性梯度如下对应：杂质对照液，移取体积：10μL，定容体积：5mL；杂质对照液，移取体积：20μL，定容体积：5mL；杂质对照液，移取体积：30μL，定容体积：5mL；杂质对照液，移取体积：40μL，定容体积：5mL；杂质对照液，移取体积：50μL，定容体积：5mL；所述线性溶液的杂质浓度分别为20μgL，40μgL，60μgL，80μgL，100μgL；所述样品母液的制备方法包括以下步骤：精密称量奥美钠镁复方咀嚼片置于量瓶中，加入混合溶剂溶解并稀释定容至500mL，得样品母液，同法平行制备3份；所述样品溶液的制备方法包括以下步骤：S1：向样品母液中加入聚合物MIPOI-I-Sdn，震荡吸附之后，取出聚合物MIPOI-I-Sdn；S2：洗脱聚合物MIPOI-I-Sdn，震荡解吸，经氮气吹干，之后采用混合溶剂复溶并定容至500mL，得样品溶液，同法平行制备3份；所述MIPOI-I-Sdn的制备方法包括以下步骤：S1：在10mL氯仿中加入1.2g奥美拉唑杂质I-Sdn和240mg氯化钴，振荡10min，静置1h，向氯仿溶液中加入380mg的4-乙烯基吡啶，振荡3min，静置0.5h，得到聚合单体M4-VP-CoⅡ-OI-I-Sdn；S2：向氯仿溶液中加入4.9g二乙烯基苯和0.1g偶氮二异丁腈，振荡0.5h，通氮气0.5h，真空封管，之后在60℃下聚合反应5h，聚合产物过400目筛，利用溶剂洗脱奥美拉唑杂质I-Sdn分子，直至洗液中检测不出奥美拉唑杂质I-Sdn分子为止，之后把固体产物在50℃下真空干燥至恒重，得到；其中溶剂为甲醇和乙酸的混合溶剂；所述甲醇和乙酸的体积比为7:3；所述混合溶剂为碳酸氢二钠溶液与乙腈的混合溶剂；所述碳酸氢二钠溶液与乙腈的体积比为6：4；所述碳酸氢二钠溶液的浓度为0.01molL；所述定量限溶液的制备方法包括以下步骤：S1：取样品母液于容器中，加入杂质对照液，再加入正己烷，摇匀静置后分离有机相；S2：加入无水硫酸镁，取上清液，同法平行制备3份；所述定量限溶液中杂质的加标浓度为20μgL；所述准确度溶液的制备方法包括以下步骤：S1：取样品母液于容器中，加入杂质对照液，再加入正己烷，摇匀静置后分离有机相；S2：加入无水硫酸镁，取上清液，同法平行制备6份；所述准确度溶液中杂质的加标浓度为40μgL；所述样品检测过程中的升温程序为100℃以每20℃min升至240℃，保持2min；再以30℃min速度升至300℃，保持6min；所述样品检测过程中的色谱的参数如下：进样温度：300℃；进样模式：不分流；进样数量：1μL；载气：He；传输线温度：300℃；柱流速：1mLmin；色谱柱规格：6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；所述样品检测过程中的质谱的参数如下：离子源温度：240℃；四级杆温度：125℃；溶剂延迟：5min；扫描模式：SIM；所述精密度验证检测包括线性，准确度，定量限，精密度-重复性测试；所述线性检测过程为取线性溶液进样分析，仪器自动计算回归方程，获得方程的相关系数；所述准确度检测过程为取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算回收率和相对误差；所述定量限检测过程为取定量限溶液进样分析，计算回收率和相对误差。

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