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申请/专利权人：湖北武当安泰药业有限公司
摘要：本发明公开了一种醋酸去氢表雄酮的制备方法，包括以下步骤：S1、肟化反应；S2、重排反应；S3、水解反应；S4、将步骤S3中的水解反应液进行水汽冲馏、离心、干燥，经脱色精制、浓缩结晶、干燥，即得醋酸去氢表雄酮。本发明基于现有技术的生产工艺中，对反应中最重要的两个工艺肟反应和重排反应进行优化，优化反应条件中的溶剂，采用特定的催化剂，能够显著地提高反应转化率和选择性，反应条件温和，同时反应完成后催化剂也易与产品分离，减少后续的提纯步骤，最终提高醋酸去氢表雄酮的收率和产品纯度。
主权项：1.一种醋酸去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、肟化反应：将盐酸羟胺、醋酸妊娠双烯醇酮加入到溶剂中，溶解后加入肟化反应催化剂，进行肟化反应，反应完成后过滤，得到醋酸妊娠双烯醇酮肟溶液；S2、重排反应：将步骤S1中的醋酸妊娠双烯醇酮肟溶液加入反应釜中，接着加入重排反应催化剂、三氯氧磷溶液，进行重排反应，反应完成后过滤，得到重排反应液；S3、水解反应：将步骤S2中的重排反应液加入盐酸溶液中，控制温度，进行水解反应，反应完成后得到水解反应液；S4、将步骤S3中的水解反应液进行水汽冲馏、离心、干燥，经脱色精制、浓缩结晶、干燥，即得醋酸去氢表雄酮；其中，步骤S1中所述肟化反应催化剂的制备方法如下：将凹凸棒土与氢氧化钠混合均匀，接着加入硝酸锆，进行煅烧，煅烧完成后得到预处理凹凸棒土；将预处理凹凸棒土加入乙醇水溶液中，接着加入乙二胺、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，进行加热反应，反应完成后冷却、过滤、干燥，即得所述肟化反应催化剂；步骤S2中所述重排反应催化剂的制备方法如下：a将蒙脱土与钛硅分子筛混合均匀，于350-400℃下处理1-2h后，加入十六烷基三甲基氯化铵溶液中，进行搅拌反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥，得到预处理混合物；b将步骤a中的预处理混合物加入氢氧化钠和四丙基氢氧化铵的混合溶液中，进行水热反应，反应完成后过滤、干燥，得到中间产物；c步骤b中的中间产物加入硝酸钴溶液中，搅拌浸渍，浸渍完成后干燥、焙烧、研磨，即得所述重排反应催化剂。
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