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申请/专利权人:重庆希尔康血液净化器材研发有限公司
摘要:本发明提供了一种用于血液净化中清除β2‑微球蛋白的超高交联大孔吸附树脂的制备方法。首先通过苯乙烯和二乙烯苯制备低交联度的大孔苯乙烯‑二乙烯苯树脂,然后通过Friedel‑Grafts方法对低交联度的大孔苯乙烯‑二乙烯苯树脂进行二次交联制备超高交联吸附树脂,残留的氯甲基通过接枝长链疏水基团进一步提升其对β2‑微球蛋白的吸附性能。使用该方法制备的超高交联吸附树脂具有巨大的比表面积,丰富的孔道以及很强的疏水性能,其对尿毒症患者体内的β2‑微球蛋白有超强的吸附性能。
主权项:1.用于β2-微球蛋白吸附的超高交联大孔吸附树脂,其特征在于:包含以下步骤:步骤一:制备低交联度的大孔苯乙烯-二乙烯苯树脂用苯乙烯类单体和多乙烯基类交联剂,通过悬浮聚合得到低交联度的大孔苯乙烯-二乙烯苯树脂,所述树脂的粒径范围为0.3-1.5mm;其中所述分散介质为水或盐水,分散介质与油相的体积比为2-4:1;所述分散剂为明胶、聚乙烯醇、纤维素任一种或几种的混合,用量为分散介质质量的0.2%-2.0%;所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯中的任意一种,为所述用量为苯乙烯类单体及多乙烯基类交联剂总质量的0.2%-2.0%;所述致孔剂为甲苯、二甲苯、丁醇、己醇、环己醇、正庚烷、200#汽油、液体石蜡、固体石蜡、乙酸丁酯、乙酸乙酯、丁酸丁酯中任意一种或其中任意两至三种的混合物,所述致孔剂与单体的重量比为60%-160%;步骤二:氯甲基化反应取步骤一所制得的低交联度的大孔苯乙烯-二乙烯苯树脂,加入相当于所述树脂2-8倍质量的氯甲醚,30℃静置3-6小时,机械搅拌下,加入相当于树脂0.2-2.0倍质量的催化剂,在30-50℃反应5-80小时,制备氯球,其中所述催化剂为氯化锌、三氯化铁及三氯化铝中的一种或任意两至三钟的混合;步骤三:后交联反应取步骤二所得到的氯球,加入相当于所述氯球3-8倍质量的溶剂,于30-50℃下静置溶胀3-6小时,机械搅拌下,加入相当于所述氯球质量0.1-1.0倍质量的催化剂,75-130℃下加热反应6-20小时,制备超高交联大孔吸附树脂,其中所述溶剂为二氯乙烷、硝基苯或两种的混合;所述催化剂为氯化锌、三氯化铁及三氯化铝中的一种或任意两至三钟的混合;步骤四:接枝长链疏水基团取步骤三中的超高交联大孔吸附树脂,用酒精清洗干净,烘干,按照树脂:溶胀剂=1:2~8的质量比,向所述树脂投入溶胀剂,溶胀2-4小时,再加入树脂质量10~20%的烷基胺,并升温至70-100℃反应8-20小时,反应过程中逐步滴加NaOH溶液,使反应体系的pH值保持在12以上,反应得到接枝有长链疏水基团的成品,成品用乙醇及水进行清洗并干燥,其中所述溶胀剂为二甲基亚砜、二氯乙烷或N,N-二甲基酰胺中的任一种。
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