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申请/专利权人：长春工程学院

摘要：本发明公开了一种污水中总氮检测的高效液相色谱方法，属于水质检测技术领域，其包括以下步骤：S1、水样的溶解，取均匀水样品于HACH密封消解管中，加入过硫酸钾溶液和氢氧化钠溶液。该污水中总氮检测的高效液相色谱方法，在120℃密封条件下，用过硫酸钾对水样进行消解处理，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，然后采用高效液相色谱法进行分离检测，该方法操作简捷、检测限低、线性范围宽、结果准确，污水中总氮TN的检测关键技术有二：一是污水成分复杂，将有机和无机的含氮物质经过消解均转化为硝酸盐的形式，再以硝酸盐作为总氮的定量依据；二是将水样在高效液相色谱分析中先分离硝酸盐再定量，保证排除干扰因素，提高检测精密度。

主权项：1.一种污水中总氮检测的高效液相色谱方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、水样的溶解，取均匀水样品于HACH密封消解管中，加入过硫酸钾溶液和氢氧化钠溶液，拧紧消解管的盖子，将消解管放人HACH消解器中进行消解，取出放至室温，经过滤后待分析用；S2、实验仪器的调试，检测波长、流动相比例缓冲盐、乙腈、柱温、流速、进样体积、样品等仪器指数进行调试，在测前必须进行消解；S3、制定参考标准曲线，准确称取定量烘干的硝酸钾，溶于无氨水中，定容，用K2HPO4水溶液溶于容量瓶中定容，得到以氮计的总氮标准溶液浓度备用，分别准确取此标准溶液一定量放入容量瓶中，用无氨水定容至刻度，摇匀得总氮标准溶液系列，按上述消解方法和色谱条件测定；S4、优化检测波长、流动相比例、流动相流速和进样体积选择，按总氮标准溶液的DAD谱图确定最佳检测波长，依次配比缓冲盐和乙腈不同比例的流动相，分析总氮标准溶液，并在不同流速下的流动相内分析总氮标准溶液；S5、标准溶液消解与未消解的比较，取不同的总氮标液浓度分别进行消解与不消解，对两者的状态进行比较；S6、水样消解后pH的选择，取不同浓度的总氮标液进行消解，消解之后放到室温用缓冲盐即磷酸二氢钾调节pH，进行HPLC-DAD测定；S7、水样测试，污水样品消解后，经高效液相色谱测定；S8、精密度的测定，精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度；S9、回收率的测定，2份污水样品分别加不同量的标液，测得TN回收率。

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