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申请/专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
摘要：本申请公开了一种制备2,4‑二氯苯乙酮的方法，包括包括如下步骤：S1：取二氯苯、三氯化铝、酰胺助剂进行混合搅拌；S2：在搅拌温度升至40℃时，向其中滴加乙酰溴进行反应，得到2,4‑二氯苯乙酮合成液；S3：将步骤2中的2,4‑二氯苯乙酮合成液加入盐酸中进行酸解分层，并在分层后将油层分离水洗；S4：将水洗后的油层在真空环境系进行脱水，当温度升至98℃时进行脱轻；S5：将脱水、脱轻后的余物进行精馏得到2,4‑二氯苯乙酮。本申请通过在采用乙酰溴为原料，能够有效降低亲电试剂的活性，进一步的可以提高产品的收率。同时，在2,4‑二氯苯乙酮合成液的制备过程中补加酰胺助剂有利于促进三氯化铝的溶解，增加了反应物的接触面积，极大的提高了反应效率。
主权项：1.一种制备2,4-二氯苯乙酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：取二氯苯、三氯化铝、酰胺助剂进行混合搅拌；其中，所述酰胺助剂为N、N-二甲基甲酰胺、N、N-二甲基乙酰胺中的一种或混合，所述酰胺助剂与所述三氯化铝的摩尔比为10-5:1；S2：在搅拌温度升至40℃时，向其中滴加乙酰溴进行反应，所述滴加过程持续2-3小时并在升温至100℃后保温1-2小时，待降温至50℃时得到2,4-二氯苯乙酮合成液；其中，乙酰溴、二氯苯、三氯化铝的摩尔比为1：1.1-1.3：1.05-1.2；S3：将步骤2中的2,4-二氯苯乙酮合成液加入盐酸中进行酸解分层，并在分层后将油层分离，分离后的油层进行若干次水洗直至ph值为6-7得到水洗后的油层，水洗后的油层含有的水、间二氯苯；其中，所述盐酸浓度为5％；酸解分层温度为50～80℃，水洗过程温度为40～60℃；S4：将水洗后的油层在真空环境系进行脱水，当温度升至98℃时进行脱轻；S5：将脱水、脱轻后的余物进行精馏得到2,4-二氯苯乙酮。
全文数据：
权利要求：
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