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申请/专利权人：烟台芳臣化学材料技术有限责任公司

摘要：本发明公开了一种制备4，4'‑双环己基二酮单缩酮类的方法，属于有机化合物制备技术领域。该方法包括以下步骤：1将4，4'‑双环己基二酮、双醇、对甲苯磺酸或硫酸氢钾、非极性溶剂加热制备双缩酮；2将4，4'‑双环己基二酮、双缩酮、无水甲酸或乙酸、非极性溶剂先加热后降温制备单缩酮粗品；3单缩酮粗品通过重结晶得到精品。本发明的有益之处在于：4，4'‑双环己基二酮与双缩酮通过保护基转移、发生歧化反应而生成共同的产物单缩酮，不引入任何杂质；巧妙的利用了单缩酮最先从溶液中析出的特点，打破了溶液中的平衡状态，从而促使单缩酮在整个体系中不断富集，从而获得较高的含量。

主权项：1.一种制备4，4'-双环己基二酮单缩酮类的方法，其特征在于，包括以下步骤：1制备4，4'-双环己基二酮双缩酮：将4，4'-双环己基二酮、双醇、催化剂和非极性溶剂搅拌混匀，其中，双醇为乙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇或新戊二醇，催化剂为对甲苯磺酸或硫酸氢钾，4，4'-双环己基二酮、双醇、催化剂和非极性溶剂的摩尔比为1：2：0.01～0.02：5～10，升温至回流，并进行Dean-stark回流分水，不再有水分出时停止加热，并向体系中快速加入猝灭剂终止反应，之后将体系降温至-10～-5℃进行结晶，结晶结束后将结晶溶液抽滤、压紧，滤饼用冷冻的非极性溶剂冲洗1次后真空烘干，得到4，4'-双环己基二酮双缩酮；2制备4，4'-双环己基二酮单缩酮：将4，4'-双环己基二酮、步骤1制备得到的4，4'-双环己基二酮双缩酮、催化剂和非极性溶剂搅拌混匀，其中，催化剂为无水甲酸或乙酸，4，4'-双环己基二酮、4，4'-双环己基二酮双缩酮、催化剂和非极性溶剂的摩尔比为1：1：0.4～0.5：10～20，用热水浴升温至70～80℃，保温反应2h，然后换冷水浴逐渐将体系温度降至5～10℃，并在此温度下持续搅拌直至反应达到终点，立即向体系中加入猝灭剂猝灭反应，并继续在此温度下再搅拌30min进行晶体老化，然后进行减压吸滤，得到4，4'-双环己基二酮单缩酮粗品；3纯化4，4'-双环己基二酮单缩酮：将步骤2制备得到的4，4'-双环己基二酮单缩酮粗品、非极性溶剂和极性溶剂搅拌混匀，其中，粗品、非极性溶剂和极性溶剂的质量比为1：1～2：0.15～0.85，然后加热至溶液澄清，保持30min，随后降温至-20℃，保持3h以上，之后在-20℃下进行抽滤，将滤饼真空烘干，得到4，4'-双环己基二酮单缩酮精品。

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