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申请/专利权人：山东赛托生物科技股份有限公司;山东斯瑞药业有限公司
摘要：本发明属于医药化工领域，具体涉及一种甾体药物中间体坎利酮的精制方法。本发明所述的坎利酮粗品，外观为棕色，含量在90%~95%，纯度在94%左右，特定杂质A在1.5%左右、特定杂质B在2.0%左右，具体精制方法步骤如下：（1）升温溶清；（2）还原反应；（3）调节pH值；（4）静置分层；（5）中和，静置分层；（6）减压浓缩；（7）降温析晶；（8）固液分离；（9）干燥。采用本发明方法精制的坎利酮收率达到85%以上，含量在98%以上，纯度在98%以上，特定杂质A在0.5%以下、特定杂质B在1.0%以下。本发明具有收率高、产品质量好的特点，该方法稳定，易于实现工业化生产。
主权项：1.一种坎利酮的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1）、升温溶清：将坎利酮粗品加入反应溶剂中，升温至25~35℃，搅拌溶清，物料进入下一步；步骤（2）、还原反应：向步骤（1）所得的物料中加入还原剂水溶液，控温25~35℃，搅拌反应，物料进入下一步；步骤（3）、调节pH值：向步骤（2）所得的物料中加入氢氧化钠，调节pH值至10~13，物料进入下一步；步骤（4）、静置分层：将步骤（3）所得的物料静置，分层，水相收集待处理，有机相进入下一步；步骤（5）、中和，静置分层：向步骤（4）所得的有机相中加入酸性试剂水溶液，调节pH值至6~7，搅拌，静置，分层，收集水相，与步骤（4）中的分层水合并，处理回收四氯氢醌，有机相进入下一步；步骤（6）、减压浓缩：将步骤（5）的有机相减压浓缩至稠，气相经冷凝后回收反应溶剂，向浓缩后的物料中加入析晶溶剂，物料进入下一步；步骤（7）、降温析晶：将步骤（6）所得的物料降温，控温，物料进入下一步；步骤（8）、固液分离：将步骤（7）所得的物料固液分离，母液经处理后回收析晶溶剂，固体物料进入下一步；步骤（9）、真空干燥：将步骤（8）所得的物料在55~65℃下真空干燥，得坎利酮精品。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 山东赛托生物科技股份有限公司 山东斯瑞药业有限公司 一种坎利酮的精制方法
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