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申请/专利权人:上海荟元生物科技有限公司
摘要:本发明属于化学分析检测技术领域,具体涉及一种24‑表芸·三表芸苔素内酯产品采用超高效液相色谱‑四极杆质谱器快速检测方法。本发明用所述的超高效液相色谱‑四极杆质谱器快速分离定量24‑表芸苔素内酯与三表芸苔素内酯的总质量分数,排除了衍生化环节对检验结果真实性的影响,缩短了检测周期、提高了生产效率。
主权项:1.一种24-表芸·三表芸苔素内酯超高效液相色谱-四极杆快速检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:1标准品制备采用混合溶剂对纯度为50%24-表芸·三表芸苔素内酯粗成品进行重结晶、脱色、过滤、真空干燥、溯源传递定量步骤,获取纯度为97.5%的24-表芸·三表芸苔素内酯标准品;2标样溶液制备将24-表芸·三表芸苔素内酯标准品加入甲醇溶解稀释,制成10mgml的浓标样溶液,将此浓度制成5个浓度由低到高的甲醇溶液;3试样溶液制备称取含24-表芸·三表芸苔素内酯100-200mgL样品溶液,用甲醇稀释至2000倍,制成50-100ngml浓度的样品溶液,摇匀备用;4标准曲线绘制根据步骤2制备的标准溶液,采用超高效液相色谱-四极杆质谱检测器快速检测,得到24-表芸·三表芸苔素内酯各点峰总面积与各点浓度对应关系的标准曲线;5样品检测将步骤3制备好的检测样品放置在超高效液相色谱-四极杆质谱检测器上快速检测,记录测试样品中24-表芸·三表芸苔素内酯的色谱峰总面积,将得到的总峰面积与步骤4绘制的标准曲线进行对照,得到测试样品中24-表芸·三表芸苔素内酯相应浓度,经计算,得到24-表芸·三表芸苔素内酯质量分数。
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