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申请/专利权人:江苏创新石化有限公司
摘要:本发明公开一种脂肪酸酯型柴油抗磨剂的制备方法,属于柴油添加剂制备技术领域,包括以下步骤:将长链脂肪酸、多元醇、反应溶剂和固体碱催化剂按比混合,在130‑150℃下搅拌回流反应4‑6h,反应完成后分离水和固体碱催化剂,蒸馏制得,所述固体碱催化剂是在钙铝双金属氢氧化物固体碱的基础上,依次通过镍金属掺杂和碱性条件下的柱撑体嵌入扩张后制得,本发明所述固体碱催化剂实现例催化剂的可再生以及减少金属离子残留,同时提高其催化效率。
主权项:1.一种脂肪酸酯型柴油抗磨剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将长链脂肪酸、多元醇、反应溶剂和固体碱催化剂按比混合,在130-150℃下搅拌回流反应4-6h,反应完成后分离水和固体碱催化剂,蒸馏制得所述脂肪酸酯型柴油抗磨剂;其中,所述固体碱催化剂的制备方法包括以下步骤:(1)前体制备分别称取硝酸钙、硝酸铝和硝酸镍并溶解在去离子水中,在保护气氛和快速搅拌条件下加入氢氧化钠溶液,添加完毕后继续搅拌反应2-6h,离心分离沉淀,洗涤、干燥后制得前体产物;(2)基体制备将所述前体产物研磨细化后入马弗炉,在500-550℃下煅烧2-4h,冷却后得到煅烧产物,在保护气氛下,将所述煅烧产物分散在1-3molL的氢氧化钠溶液中,充分搅拌混合后离心分离沉淀,洗涤、干燥后制得基体产物;(3)柱撑体制备称取3-醛基-4-羟基苯甲酸甲酯并溶解在乙醇溶剂中,充分搅拌至溶解完全,在搅拌条件下缓慢加入乙二胺,加入完毕后加热回流10-30min,反应完成后冷却至室温,减压浓缩后过滤,以含锰无水乙醇重结晶,干燥制得中间产物;将所述中间产物溶解在四氢呋喃溶剂中,加入甲基缩水甘油醚和醋酸钾,在80-90℃下搅拌反应24-36h,反应完成后冷却至室温,减压浓缩,分离沉淀,以四氢呋喃洗涤,干燥制得;所述3-醛基-4-羟基苯甲酸甲酯与所述乙二胺的质量比例为(6-7):1;所述中间产物与所述甲基缩水甘油醚和所述醋酸钾的质量比例为10:(6-6.2):(2-2.3);(4)催化剂制备将所述基体产物、所述柱撑体和叔丁醇钾混合分散在四氢呋喃溶剂中,并在常温下搅拌1-6h,分离沉淀,以去离子水洗涤,干燥制得。
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