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申请/专利权人:上海市质量监督检验技术研究院
摘要:本发明提供了一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法,所述液相色谱仪的检测器为荧光检测器,检测方法包括如下过程:是以甲醇和水的混合溶液为流动相,流动相中水和甲醇的体积比为1:1.5~9;以硫酸奎宁溶液为待测样品,以纯水为空白样品,先后对待测样品和空白样品进行进样,获得二者的液相谱图;计算空白样品在待测样品主峰保留时间处的峰面积和待测样品主峰面积的比值,即为自动进样品器样品残留的检测结果。本发明为搭配荧光检测器的液相色谱仪自动进样器样品残留提供了一种新的检测方法,检测高效且复现性好。
主权项:1.一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法,所述液相色谱仪的检测器为荧光检测器,其特征在于,包括如下步骤:1使用流动相冲洗液相色谱仪至基线稳定;2设置液相色谱仪参数,进行样品进样,获得液相色谱图,对样品主峰的峰面积进行积分,记为AH,样品主峰的保留时间记为tH;其中,所述液相色谱仪的参数为:色谱柱为C18柱,流速为0.5~1.0mLmin,进样量为1~20μL,所述流动相为甲醇和水的混合溶液,且流动相中水和甲醇的体积比为1:1.5~9,洗脱方式为等度洗脱;所述样品为100±5μgmL硫酸奎宁溶液;3按照步骤2同样的液相色谱仪参数,进样空白样品纯水,获得其液相色谱图,对其在保留时间tH处的信号进行积分,记为A0;4按照式Ⅰ所示的公式,计算液相色谱仪自动进样器样品残留的测试结果; 式Ⅰ中,AH—样品硫酸奎宁溶液的主峰面积;A0—纯水在硫酸奎宁主峰保留时间tH处的峰面积;C—液相色谱仪自动进样器样品残留。
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百度查询: 上海市质量监督检验技术研究院 一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法
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