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申请/专利权人：宁夏伟创药业有限公司

摘要：本发明的二甲基亚砜连续化生产工艺，将二甲基硫醚与丙酮分别经进料泵过滤后由配比泵配成溶液并送入预热器预热，再将溶液与氧化剂双氧水经配比泵通入微混合器混合均匀，释放大量反应热并及时移走，保证反应的安全性。然后将混合液送入反应微管，二甲基硫醚在反应微管内流动的过程中先后与双氧水、氧气与臭氧发生多级氧化，再经老化、脱丙酮、脱水及精馏工序后制得成品。本发明采用微管动态连续反应方式，利用多种氧化剂进行多级氧化反应，并通过控制双氧水的用量和反应条件，使得双氧水充分参与氧化反应，减少反应结束后双氧水的残余，减少氧化所需双氧水的用量，降低生产成本，提高原料转化率，抑制副反应发生，提高反应选择性，减少副产物产量。

主权项：1.一种二甲基亚砜连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1微滤：将所有物料通过哈氏合金过滤器进行过滤，过滤后的废液经排放口，单独排放单独收集；2预热：将分别过滤后的二甲基硫醚与丙酮分别经进料泵过滤后，由配比泵按质量比1：1配成溶液并送入预热器，预热至30～35℃；3微混合器：按照双氧水：二甲基硫醚摩尔比为0.5～0.8：1.0～1.1将步骤1所得溶液与双氧水经配比泵通入微混合器混合均匀；4氧化：a.一级氧化：将混合均匀的混合液送入一级反应微管，一级反应微管的夹套内通入热水控制反应温度在55～65℃，二甲基硫醚与双氧水发生一级氧化反应，生成产品二甲基亚砜，经一级延时反应器与二级延时反应器延时反应3min，压力控制在1～1.2MPa；b.二级氧化：将经过一级氧化后的混合物料送入二级反应微管内，按照混合物料：臭氧：氧气＝100g：400～500ml：50～200ml计量并向二级反应微管内通入臭氧和氧气，反应微管的夹套内通入热水控制反应温度在40～55℃，压力控制在0.7～1.0Mpa，二甲基硫醚与臭氧和氧气发生二级氧化反应；5老化：经过两级氧化后的混合物料在老化釜进行老化，老化釜夹套内通热水，控制釜内温度在65±5℃，老化时间为0.5～2h，除去剩余的双氧水和氧气；6脱丙酮：老化结束后，开启老化釜釜底卸料阀，水、丙酮与二甲基亚砜混合料先进入脱丙酮塔进料出料换热器换热升温至45～50℃，然后进入脱丙酮塔进行轻重组分分离，老化釜绝压150kPa操作，塔顶冷源为循环水，塔底热源为蒸汽，控制塔内温度在57～59℃；塔顶物料为丙酮，外排循环回丙酮缓冲罐循环使用，塔顶不凝气去废气处理系统；塔底物料为水和二甲基亚砜，将塔底物料送入脱丙酮塔进料出料换热器换热降温至60～70℃后送入脱水塔进入脱水工序；7脱水：脱水塔绝压-0.095MPa操作，塔顶冷源为冷冻盐水，塔底热源为蒸汽，控制塔内温度在70～100℃；塔顶物料为含微量丙酮的废水，去厂区污水处理站，塔顶不凝气去废气处理系统；塔底物料为二甲基亚砜粗品，当脱水温度从40℃升温至100℃时，关闭蒸汽阀门停止脱水，氮气排空，塔底物料通过泵打入产品精馏塔，进入精馏工序；8精馏：向精馏塔夹套内通蒸汽，采用升温减压蒸馏法，温度控制在100℃～140℃，压力为-0.098MPa操作，在塔中进行轻重组分分离；塔顶冷源为循环水，塔底热源为蒸汽，塔顶不凝气去废气处理系统，塔顶冷凝物料为二甲基亚砜精品，塔釜侧线抽出为二甲基亚砜粗品，与塔顶精品混合得到最终产品；通过观察孔观察，直至无液体流出，关闭蒸汽阀门，停止精馏。

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