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申请/专利权人：山东省烟台市农业科学研究院(山东省农业科学院烟台市分院)

摘要：本发明涉及一种同时测定植源性食品中砜吡草唑及其四种代谢物残留量的方法。它包括以下具体步骤：（1）.标准曲线绘制；（2）.样品提取；（3）.净化；（4）.回收率测定；（5）.样品砜吡草唑及其四种代谢物含量测定；该同时测定植源性食品中砜吡草唑及其四种代谢物残留量的方法，利用有机溶剂和水涡旋提取，提取液经减压旋蒸除溶剂后，甲醇复溶经固相萃取柱净化后上机测定。采用液相色谱串联质谱多反应监测模式，具有较高的选择性和灵敏度，可有效减少杂质干扰，具有较高的准确度和精密度，为下一步完善和补充居民的砜吡草唑膳食摄入量及风险数据，制定最大残留限量提供技术支撑。

主权项：1.一种同时测定植源性食品中砜吡草唑及其四种代谢物残留量的方法，其特征在于包括以下具体步骤：（1）.标准曲线绘制：称取砜吡草唑及其四种代谢物五种有效成分标准品并用甲醇稀释，其中所述四种代谢物分别为砜吡草唑代谢物M1、砜吡草唑代谢物M3、砜吡草唑代谢物M25和砜吡草唑代谢物M28，得到10mgL砜吡草唑及其四种代谢物溶液，用空白基质稀释10mgL砜吡草唑及其四种代谢物溶液，得到0.01mgL~0.1mgL一系列砜吡草唑及其四种代谢物标准溶液，进行液相色谱串联质谱分析检测，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得到砜吡草唑及其四种代谢物有效成分标准曲线，5个目标物线性相关性良好；（2）.样品提取：称取破碎后待测样品于离心管中，加5mL水静置10min后加入10mL有机溶剂，涡旋提取1min，4000rmin离心3min，上清液转移至50mL鸡心瓶，离心管中再加入10mL有机溶剂，涡旋提取1min，4000rmin离心3min后上清液合并到鸡心瓶中，减压蒸干溶剂，加入2mL甲醇复溶，转移到10mL离心管中，2000rmin离心3min后，取全部上清液待净化；（3）.净化：吸取全部待净化的上清液直接通过固相萃取小柱，收集滤液，取滤液1mL，加入适量水，-18℃冷冻15min后，2000rmin离心3min，上清液通过0.22μm有机滤膜，待测；（4）.回收率测定：称取经破碎后的空白样品，分别按0.02mgkg、0.1mgkg和0.2mgkg添加量加入砜吡草唑及其四种代谢物标准溶液，重复步骤（2）和步骤（3），进行液相色谱串联质谱分析，与步骤（1）砜吡草唑及其四种代谢物标准曲线比较，计算，得出砜吡草唑及其四种代谢物测定值，并计算回收率；（5）.样品砜吡草唑及其四种代谢物含量测定：将步骤（3）中检测所得砜吡草唑及其四种代谢物含量与步骤（1）中砜吡草唑及其四种代谢物标准曲线比较、计算，得到待测样品中实际的砜吡草唑及其四种代谢物含量；所述步骤（1）、（4）中，液相色谱条件为色谱柱：AgilentPoroshell120EC-C18，100×2.1mm，i.d.2.7μm；柱温40℃；流动相A：0.05%甲酸水，流动相B：0.05%甲酸乙腈；流动相梯度为1.0min10%B，5.0min10%B，23.0min90%B，27.0min90%B，27.5min10%B；流速为0.2mLmin；进样量1μL；质谱条件为正负离子电喷雾电离模式；DL管温度250℃；加热模块温度400℃；干燥气流速15Lmin，碰撞气压力230kPa；M28的扫描模式为ESI正模式，砜吡草唑、M1、M3、M25的扫描模式为ESI负模式；监测模式为多反应监测（MRM）；砜吡草唑定量离子对：390340，定性离子对：390162；M1定量离子对：30981，定性离子对：309195；M3定量离子对：259165，定性离子对：259215；M25定量离子对：295163，定性离子对：29580；M28定量离子对：305206，定性离子对：305132。

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