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申请/专利权人：长春百纯和成医药科技有限公司

摘要：本发明公开了一种兼制三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯的方法，是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应，中和反应体系，然后分别进行结晶，重结晶，制得三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯。本发明有益之处在于：步骤少，条件温和，易于控制；充分利用中和反应液进行结晶，把三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来，一举两得制备出三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯，省时，高效，实现了出乎意料的效果；分别采用双溶剂对三苯甲醇和联苯‑4‑甲酰科立内酯进行重结晶，所制得三苯甲醇或联苯‑4‑甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度；将三苯甲醇固体废料变废为宝，省去该废物处理费用，降低生产成本。

主权项：1.一种兼制三苯甲醇和联苯-4-甲酰科立内酯的方法，其特征在于，以科立内酯二醇双羟基衍生物为原料，兼制出三苯甲醇和相应旋光性的联苯-4-甲酰科立内酯，制备步骤包括：A中和反应液制备：将科立内酯二醇双羟基衍生物加入溶剂S1中，所述溶剂S1为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、乙腈或丙酮，所述科立内酯二醇双羟基衍生物与溶剂S1的质量体积比为1:7-1:20；搅拌下加入酸溶液，所述酸溶液为盐酸水溶液、醋酸水溶液、甲酸水溶液、磷酸水溶液或硫酸水溶液，酸溶液摩尔浓度为1.0-6.0molL，所述科立内酯二醇双羟基衍生物与酸溶液的质量体积比为1:0.5-1:5，控温40-60℃反应1-6小时，至反应完全，冷却至室温，析出固体，得水解反应液；将水解反应液加入碱溶液中和，所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾的饱和溶液，析出固体，得中和反应液，所述中和液反应液PH为6.0-8.0；B结晶：将步骤A获得的中和反应液控温40-70℃搅拌1-4小时，至固体溶解，冷却至室温放置1-5小时，析出固体，得结晶液；将结晶液过滤，收集滤饼，得三苯甲醇粗品；收集结晶液滤液，减压蒸除溶剂S1，冷却至室温放置1-5小时，析出固体，得水溶液，过滤，收集滤饼，得联苯-4-甲酰科立内酯粗品；C三苯甲醇重结晶：将步骤B中收集的三苯甲醇粗品加入三苯甲醇重结晶溶剂中回流反应1-5小时，冷却至室温，析出固体，过滤，洗涤，制得三苯甲醇纯品；所述三苯甲醇重结晶溶剂采用极性非质子溶剂溶剂S2、极性质子溶剂溶剂S3或极性非质子溶剂S2和极性质子溶剂S3混合组成的双溶剂S2S3，其中双溶剂S2S3中溶剂S2与溶剂S3的体积百分比为99％:1％-80％:20％；所述溶剂S2为乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种；所述溶剂S3为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种；D联苯-4-甲酰科立内酯重结晶：将步骤B中获得的联苯-4-甲酰科立内酯粗品加入联苯-4-甲酰科立内酯重结晶溶剂中回流反应1-5小时，冷却至室温，析出固体过滤，洗涤，制得联苯-4-甲酰科立内酯纯品；所述联苯-4-甲酰科立内酯重结晶溶剂采用低极性非质子溶剂溶剂S4、极性质子溶剂溶剂S5或低极性非质子溶剂S4和极性质子溶剂S5混合组成的双溶剂S4S5，双溶剂S4S5中溶剂S4与溶剂S5的体积百分比为99％:1％-80％:20％；所述溶剂S4为异丙醚、正丙醚、正丁醚、甲丁醚、乙丁醚、石油醚、乙醚、乙二醇二甲醚、二异丙醚中的一种；所述溶剂S5为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇中的一种。

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