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申请/专利权人：苏州开元民生科技股份有限公司
摘要：本发明用于化合物制备技术领域，公开了一种苯氧基丙酸类除草剂中间体的制备方法，在惰性气体保护下，将对氨基苯酚盐酸盐和S‑‑‑2‑羟基丙酰胺盐酸盐混合，加入催化剂，在甲苯DMSO中回流脱水，制备得中间体R‑+‑2‑（4‑氨基苯氧基）丙酰胺盐酸盐。将R‑+‑2‑（4‑氨基苯氧基）丙酰胺盐酸盐中加入水中，在亚硝酸钠和强酸的作用下经水解反应和重氮化水解反应制备R‑+‑2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸。相较于传统工艺中采用对苯二酚为起始原料的制备工艺，本发明采用4‑氨基苯酚盐酸盐和S‑‑‑2‑羟基丙酰胺盐酸盐为起始原料，反应过程不会发生对位烷基化反应，可以避免多酚过度烷基化杂质的产生，反应条件温和，原料转化率高，杂质少。
主权项：1.一种苯氧基丙酸类除草剂中间体的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：S1：R-+-2-（4-氨基苯氧基）丙酰胺盐酸盐的制备：惰性气体保护下，将4-氨基基苯酚盐酸盐和S---2-羟基丙酰胺盐酸盐投入到甲苯DMSO中，加入催化剂，升温至80～120℃，回流分水反应4～10h，中控4-氨基苯酚HPLC检测纯度≤0.5%，反应结束，降温至0～5℃析晶，抽滤，少量甲苯漂洗，真空干燥得到R-+-2-（4-氨基苯氧基）丙酰胺盐酸盐；S2：R-+-2-（4-羟基苯氧基）丙酸的制备：惰性气体保护下，将R-+-2-（4-氨基苯氧基）丙酰胺盐酸盐加入到水中，滴加无机酸，升温至80～100℃保温反应2～6h，当R-+-2-（4-氨基苯氧基）丙酰胺HPLC检测纯度≤0.5%时，降温至-5～15℃，滴加无机酸及亚硝酸钠水溶液，滴加完毕，升温至50℃～90℃保温反应2～10h，当R-+-2-（4-氨基苯氧基）丙酸≤0.5%时，反应结束，降温至0-5℃保温析晶30min，抽滤，重结晶，干燥，得到R-+-2-4-羟基苯氧基丙酸。
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权利要求：
百度查询： 苏州开元民生科技股份有限公司 一种苯氧基丙酸类除草剂中间体的制备方法
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