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申请/专利权人：广西壮族自治区食品药品检验所;桂林南药股份有限公司
摘要：本发明属于药物检测技术领域，提供了一种磷酸哌喹中三种残留溶剂含量的同时测定方法。本发明的方法采用酸性由硫酸提供乙二醇将待测磷酸哌喹完全溶解，保证了测定结果的准确性。而且，本发明采用顶空进样法，有效地解决了直接进样法带来的样品破坏、容易污染衬管、进样针易堵等问题，大大提高了工作效率。本发明提供的方法实现了对磷酸哌喹原料中的残留溶剂的检测，弥补了磷酸哌喹中残留溶剂检验方法的空缺，对提高磷酸哌喹的安全性有积极的作用。实施例表明：本发明的方法在考察浓度范围内的线性关系良好，回收率符合规定，灵敏度高，专属性好，结果准确，可以作为磷酸哌喹原料中残留溶剂的质量控制方法。
主权项：1.一种磷酸哌喹中三种残留溶剂含量的同时测定方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测磷酸哌喹、乙二醇和硫酸混合，得到上机样品；将所述上机样品经顶空进样后，进行气相色谱检测，得到上机样品的色谱图；将所述上机样品的色谱图与残留溶剂的预定标准谱图进行对比，采用外标法计算得到所述待测磷酸哌喹中三种残留溶剂的含量；所述残留溶剂包括甲醇、乙醇和1-溴-3-氯丙烷；所述顶空进样的参数包括：顶空瓶的平衡温度为80～90℃，平衡时间为25～35min；所述气相色谱检测的参数包括：色谱柱为DB-FFAP毛细管柱、HP-FFAP毛细管柱或PerkinElmerElite-Wax；色谱柱的固定液为聚乙二醇；分流比为5：1～20：1；载气为氮气；载气流速为5～7mLmin；进样量为1mL；升温程序为：在35～55℃维持10min；以50～70℃min的速率升温至130℃，维持6min；再以50～70℃min的速率升温至220℃，维持5min；进样口温度为200～240℃；检测器温度为200～240℃；所述待测磷酸哌喹、乙二醇和硫酸的用量比为0.15g：5mL：0.1mL；所述硫酸的质量浓度为95.0～98.0％。
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百度查询： 广西壮族自治区食品药品检验所 桂林南药股份有限公司 一种磷酸哌喹中三种残留溶剂含量的同时测定的方法
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