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申请/专利权人：河北工业大学

摘要：本发明为一种液相合成的正丁醇气体传感器的制备方法。该方法采用简便的一步水热法，利用柠檬酸根离子同时起到络合剂和还原剂的作用，再通过氯金酸的加入，提供Au源，生成纳米Au颗粒，进而纳米颗粒会附着在结晶的LaFeO3晶体表面，抑制晶核进一步的生长从而使得LaFeO3发育成核壳结构，并退火。通过控制负载比例、反应温度、退火温度、搅拌速率等参数，在核壳结构的多孔LaFeO3表面负载了0价态的Au纳米粒子，形成肖特基结，得到Au‑LaFeO3复合材料，经涂覆后制得气敏元件。本发明克服了现有器件选择性差、工作温度高等问题，提高了对正丁醇的灵敏度，检测下限达到500ppb，长期稳定性和重复性良好。

主权项：1.一种液相合成的正丁醇气体传感器的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：1将硝酸镧、硝酸铁加入到去离子水中，磁力搅拌1-5分钟，得到混合溶液；其中，摩尔比为硝酸镧：硝酸铁＝1:1；混合溶液中，硝酸镧的浓度为0.015-0.018molL；2在磁力搅拌作用下，将柠檬酸和六次甲基四胺添加到上述混合溶液中；搅拌0.5-1小时后，将HAuCl4溶液滴加到透明的淡黄色溶液中，继续搅拌0.5-1小时，得到前驱体；其中，每30-40mL混合溶液中加入0.45-0.55mmol的柠檬酸和0.17-0.19g的六次甲基四胺；每升混合溶液中滴加HAuCl40.0006-0.001mol；搅拌速率为800-1000rpm；摩尔比为，硝酸镧：柠檬酸＝1：1；3将前体转移到内衬特氟隆的不锈钢高压釜中，密闭后170-190℃下保持22-26小时，然后取出并自然冷却至室温；4离心收集棕色沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，所得的粉末在70-80℃下干燥10-12h；5收集干燥的粉末放入马弗炉内，以1-3℃min升温速率，在空气气氛中升温至750-850℃，退火2-2.5小时后自然冷却降至室温，得到粉体；6将以上得到的粉体采用去离子水调制成糊状，均匀地涂在陶瓷管表面；其中，涂覆厚度为10-20μm；其固液比为0.08～0.12gml；7将涂覆有粉体的陶瓷管置于马弗炉内，以1-3℃min升温速率，在440-460℃下退火2-2.5小时后自然冷却降至室温，将退火后的陶瓷管焊接在基座上，制成气体传感器。

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