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申请/专利权人:华东理工大学
摘要:本发明公开了一种阳离子掺杂改性的锂离子筛的制备方法,所述阳离子掺杂改性的锂离子筛的分子式为Li1.6RxMn1.6‑xO4。本发明提供的阳离子掺杂改性的锂离子筛的制备方法,使用的原料价格便宜合成方法简单且锂盐原料浪费少锂锰比低,得到的产物纯度高晶相单一有利于实现工业化。比起原始吸附剂阳离子改性后的吸附剂吸附容量高,锰溶损率降低对锂离子的选择性高。
主权项:1.一种阳离子掺杂改性的锂离子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:将目标掺杂元素盐超声溶解在溶剂中,充分溶解后缓慢倒入锰盐继续超声1~5小时,温度为50~80℃的条件下干燥1~12小时,然后在空气气氛下,于500~800℃煅烧3~12h,得到金属掺杂改性的Mn2-xRxO3;或,将目标掺杂元素盐和锰盐混合均匀,在空气气氛下,于500~800℃煅烧3~12h,得到金属掺杂改性的Mn2-xRxO3;所述目标掺杂元素盐和锰盐中,R与Mn的摩尔比为0.01~0.18:1;将金属掺杂改性的Mn2-xRxO3、锂盐研磨混合,Mn2-xRxO3和锂盐中,Li与Mn的摩尔比为1~1.2:1;在温度为100~180℃的条件下充分反应1~72小时,干燥,得到LiMn1-xRxO2粉末;所述锰盐选自乙酸锰、碳酸锰、硫酸锰、碘化锰中的至少一种;所述锂盐选自LiOH·H2O、LiNO3或Li2CO3中的至少一种;第二步:将第一步获得的LiMn1-xRxO2粉末在空气气氛下,温度为300~500℃的条件下煅烧4~72h,得到锂离子筛前躯体Li1.6RxMn1.6-xO4粉末;第三步:将第二步制备的锂离子筛前躯体Li1.6RxMn1.6-xO4粉末进行酸洗处理,抽滤后经去离子水洗干燥,得到所述阳离子掺杂改性的锂离子筛Li1.6RxMn1.6-xO4;所述阳离子掺杂改性的锂离子筛的分子式为Li1.6RxMn1.6-xO4,R选自以下的至少一种:Ti、Fe、Co、Cu、Ni、Zn、Zr、Ce,0.01≤x≤0.25;所述第一步中目标掺杂元素盐选自NiNO32·6H2O、CoNO32·6H2O、CuNO32·6H2O、ZnNO32·6H2O、FeCl3;所述第一步中溶剂选自乙醇;所述第三步中酸选自盐酸、硫酸或硝酸;所述第三步中酸的浓度为0.1~0.5molL,浸泡时间为24-48h。
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