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申请/专利权人:西北工业大学
摘要:本发明涉及一种籽晶溶液法生长钙钛矿单晶的装置及生长单晶的方法,包括主箱体、玻璃水浴缸、不锈钢支架可调节高度、温控装置、水泵、加热棒、石英晶体生长容器、密封盖配密封圈、旋转不锈钢杆、调速器、石英籽晶杆可拆卸等。本发明采用旋转籽晶溶液法生长有机杂化钙钛矿MAPbBr3单晶,将MABr和PbBr2粉末按等摩尔比制备成浓度为1.4molL的MAPbBr3前驱体溶液,通过改变温度的方式实现MAPbBr3在溶液中溶解度的变化来获得晶体生长的驱动力,实现晶体长大。
主权项:1.一种籽晶溶液法生长钙钛矿单晶的方法,其特征在于,该方法采用的装置包括转动电机1、密封盖2、石英晶体生长容器3、石英籽晶杆4、电加热棒6、旋转不锈钢杆8、玻璃水浴缸10、水箱主箱体11和搅拌水泵12;玻璃水浴缸10位于水箱主箱体11内,石英晶体生长容器3位于玻璃水浴缸10内;玻璃水浴缸10底部设有搅拌水泵12,水箱主箱体11、石英晶体生长容器3和玻璃水浴缸10上端为密封盖2,旋转不锈钢杆8穿过密封盖2进入石英晶体生长容器3内,电加热棒6穿过密封盖2进入玻璃水浴缸10;旋转不锈钢杆8的下端连接石英籽晶杆4,上端连接转动电机1的主轴;石英晶体生长容器3的下端设有可调节高度的不锈钢支架5,调节范围0~20cm;测温传感棒9穿过密封盖2进入玻璃水浴缸10内;所述转动电机1固定在电机支架7上;具体步骤如下:步骤1、生长装置的调试:在玻璃水浴缸中放置不锈钢支架,调节支架高度使得晶体生长容器与密封盖紧密结合;将电加热棒、测温传感棒与温控装置连接并放置入玻璃水浴缸之中,同时启动搅拌水泵工作,使得水箱温度均匀;连接转动电机、旋转不锈钢杆与电机调速器,实现对转速的精确控制;步骤2、水箱的预热:设置玻璃水浴缸温度为40~42℃,预热6~24小时;步骤3、制备前驱体:将47.04~62.72gMABr粉末和154.14~205.52g的PbBr2粉末溶解在300~400mL的DMF溶剂中,配置摩尔浓度为1.4molL的溶液;室温搅拌使其充分溶解后使用布氏漏斗、抽滤瓶、以及有机系微孔过滤膜进行抽滤;所述有机系微孔过滤膜的直径50mm孔径0.22μm;步骤4、前驱体预热保温:将过滤后的溶液置于广口瓶中,用塑料膜密封广口瓶;再放置于玻璃水浴缸内的不锈钢支架上,盖上密封盖,40℃下保温1天;步骤5、籽晶杆安装及籽晶的放置:将石英籽晶杆连接至旋转不锈钢杆,将MAPbBr3钙钛矿单晶放置在籽晶杆顶端的圆形石英片上,用胶固定防止晶体在溶液中滑动;步骤6、溶液转移与密封:转移广口瓶的前驱体溶液到石英晶体生长容器中,将密封圈套在连接有旋转不锈钢杆的石英籽晶杆的密封盖上,随后整体盖在石英晶体生长容器上;将整套密封盖与生长容器旋转并放入玻璃水浴缸的不锈钢支架上;步骤7、定值保温与晶体回溶:在40~42℃的保温条件下,先让MAPbBr3籽晶实现部分溶解;步骤8、设置控温程序与转速:以0.05℃h从40~42℃缓慢升温至50~60℃,设置籽晶杆转速为2~5rmin;步骤9、晶体生长6~16天后取出,得到净近尺寸成形的大尺寸MAPbBr3单晶。
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百度查询: 西北工业大学 一种籽晶溶液法生长钙钛矿单晶的装置及生长单晶的方法
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