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申请/专利权人：中国科学院福建物质结构研究所

摘要：本发明提供了一种草酸二甲酯催化加氢用铜基催化剂及其制备方法与应用。本发明先以正硅酸四乙酯作为硅源，通过水热合成法制备出纳米硅球，再将其与可溶性铜盐和银盐形成混合液再进行水热合成制备出负载铜银的纳米硅球催化剂。该催化剂在较低反应温度下具备高活性和高稳定性。这种新型铜基催化剂在氢气预还原过程释放出部分Cu+活性位保证催化剂能较快起活，在反应过程中还不断释放出Cu+活性位，这不仅能够使催化剂表现较高的催化加氢性能，还能提高催化剂的使用寿命。

主权项：1.一种草酸二甲酯催化加氢用铜基催化剂的制备方法，其特征在于：A.将正硅酸四乙酯和无水乙醇添加到去离子水中，然后加入氨水，在40°C持续搅拌3小时得到含有纳米硅球悬浊液；悬浊液经过乙醇和水体积比为1：1的乙醇水溶液多次离心洗涤得到纳米硅球；其中正硅酸四乙酯和无水乙醇的体积比为1：4～1：10，正硅酸四乙酯和去离子水的体积比为1：2～1：6，氨水的质量百分比浓度为25%，正硅酸四乙酯和氨水的体积比为1：0.5～1：1.5；B.将步骤A所得的纳米硅球溶解在去离子水中形成含纳米硅球的浊液；步骤A中的正硅酸四乙酯和步骤B中去离子水体积比为8：35；C.将可溶性铜盐和银盐溶于去离子水中形成含有铜离子和银离子的溶液，然后加入氨水，搅拌后再加入步骤B中所述的含纳米硅球浊液，氨水的质量百分比浓度为25%，步骤A中的正硅酸四乙酯和步骤C中氨水的体积比为1：2；搅拌至充分混合，形成均匀的混合液；所述可溶性铜盐为硝酸铜或草酸铜中的一种，可溶性银盐为硝酸银，其中铜离子浓度为0.05molL～0.4molL，银离子浓度为0.005molL～0.1molL，银元素和铜元素的物质的量之比为0.02～0.4，银元素和硅元素的物质的量之比为0.02～0.3；D.将步骤C混合液转移至水热釜中，进行水热合成，待水热釜自然冷却后得到固液混合物并离心过滤，用去离子水洗涤三次得到滤饼，水热合成的温度为120～200°C，水热合成时间为12～48h；E.将步骤D中所得的滤饼置于烘箱中干燥，然后转移至马弗炉中焙烧得到固体粉末；最后将固体粉末压片成型分筛得到颗粒直径为0.25～0.40mm的颗粒，干燥温度为60～100°C，时间为6～24h，焙烧温度300～600°C，时间为3～12h；该催化剂在用于草酸二甲酯加氢反应后铜基催化剂表面一价铜的含量有明显增量，反应后催化剂表面一价铜的含量比反应前催化剂表面一价铜的含量增加15%～40%。

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