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申请/专利权人：山东中医药大学

摘要：本发明属于天然产物分离提取技术领域，提供了一种逆流色谱三元溶剂系统的筛选方法：通过HLPC检测模板化合物在不同比例三元溶剂系统中的分配系数，建立分配系数和三元溶剂中醇比例的函数关系，进而建立化合物极性和和三元溶剂中醇比例的函数关系；通过HLPC分离检测待测物获得主要成分的化合物极性的平均值，计算获得三元溶剂中醇比例。本发明通过一次高效液相色谱分析和简单的调整，就可以确定适合样品分离的溶剂体系。该方法可以有效地选择和优化天然化合物样品的逆流色谱溶剂体系，节省时间，提高了筛选效率。

主权项：1.一种逆流色谱中含醇类溶剂的三元溶剂系统的筛选方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以不同醇类溶剂比例的三元溶剂萃取模板化合物，获得上相溶液和下相溶液；（2）通过高效液相色谱分别检测上相溶液或下相溶液中模板化合物的含量，并获得分配系数K：K=其中，AU是上相溶液中样品的峰面积，AL是下相溶液中样品的峰面积；和，化合物极性B：B=其中，tR是保留时间，tD是死时间，κ是梯度斜率，B0是流动相中初始甲醇百分比；（3）建立模板化合物分配系数K与醇类溶剂比例X的函数关系，并计算K为1时，三元溶剂中醇类溶剂比例X1；（4）建立三元溶剂系统中醇类溶剂比例X1与化合物极性B的函数关系；（5）通过高效液相色谱对待测物的主要成分进行分离和检测，获得各主要成分的化合物极性B的平均值，将化合物极性B的平均值代入步骤（4）的函数关系计算三元溶剂系统中醇类溶剂比例X；所述三元溶剂选自正己烷醇水或乙酸乙酯正丁醇水；所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种；步骤（5）后还包括校正的步骤（6）：按照步骤（5）计算获得的醇类溶剂比例X配制三元溶剂，将待测物按照步骤（1）和（2）获得实测分配系数K，然后计算选择因子α：α=其中，Kn+1和Kn分别是HPLC中相邻峰的成分的分配系数K，且Kn+1≥Kn；和，校正值M：M=；并按照以下方法进行筛选和调整：a）筛选实测分配系数K值在0.25-2.5之间且满足选择因子α数值最大的；b）K值小于0.25且满足选择因子α数值最大的，对于正己烷醇水系统中醇类溶剂比例为（X-M），对于乙酸乙酯正丁醇水系统中醇类溶剂比例为（X+M）；c）K值大于2.5且满足选择因子α数值最大的，对于正己烷醇水系统中醇类溶剂比例为（X+M），对于乙酸乙酯正丁醇水系统中醇类溶剂比例为（X-M）。

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