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申请/专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司

摘要：本申请公开了一种2,4‑二氯氟苯合成方法，其属于有机合成技术领域，先使用硫酸二甲酯吸收三氧化硫生成焦硫酸二甲酯，焦硫酸二甲酯与邻二氯苯反应生成四氯二苯砜，四氯二苯砜在相转移催化剂作用下与氟化钾发生氟化反应，最后通入氯气氯化生成2,4‑二氯氟苯；本申请提供了一条更安全的2,4‑二氯氟苯合成路线，相较主流反应路线，本路线避免了硝化工艺的使用，避免了硝化物的生成，提高了反应路线的安全性；本合成路线各反应选择性好，基本无同分异构体生成，主产物收率高，减少了后续精馏分离的成本，本反应三步后处理过程简单，工业化可行性高，具有很好的经济、环保优势，适用于2,4‑二氯氟苯的工业化生产。

主权项：1.一种2,4-二氯氟苯合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一、苯砜化反应：在反应容器中加入硫酸二甲酯和三氧化硫，保温搅拌，滴加邻二氯苯后控制温度继续反应，反应完成后降温，加入有机溶剂，后处理得到四氯二苯砜；步骤二、氟化反应：在反应容器中加入所述四氯二苯砜，保温搅拌，继续加入氟化钾和催化剂控制温度和时间反应；反应完成后降温，后处理得到二氟二氯二苯砜；步骤三、氯化反应：在反应容器中加入所述二氟二氯二苯砜，升温后通入氯气搅拌反应，气相冷凝回流收集，得到冷凝馏分；反应完成后降温，将所述冷凝馏分后处理得到2,4-二氯氟苯；步骤二所述四氯二苯砜和氟化钾的摩尔比为1:1-1.3，所述四氯二苯砜和催化剂的质量比为1:0.01-0.02；所述催化剂为四甲基氯化铵、四丁基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种；步骤二所述保温的温度为60℃，所述控制温度为140-180℃，所述控制时间为5h，所述降温的温度为60℃；步骤二所述后处理的具体步骤为：向反应瓶中加入100g水，搅拌30min后转移到分液漏斗静置1h；静置完成后，分液漏斗内分层形成有机相和水相，将所述有机相分出，转移到250ml四口烧瓶中，在140℃下进行减压蒸馏，冷凝收集馏分；步骤三所述升温的温度为160℃，所述通入氯气的通气速率为43.96-87.93gmin。

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