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申请/专利权人：中国计量科学研究院

摘要：本发明公开了一种基于独立校准的含磷化合物或含硒化合物标准溶液定值方法，该方法包括：提供含有已知浓度的单一含磷化合物或含硒化合物的标准溶液，利用高效液相色谱‑电感耦合等离子体质谱对上述标准溶液中含磷化合物或含硒化合物进行分离与检测；基于所述已知浓度的含磷化合物或含硒化合物，使用外标法获得所述标准溶液中其他多种待测含磷化合物或含硒化合物的含量。该方法具有定值流程简单，检测效率高，定值结果的准确度高与精密度高的优点。

主权项：1.一种基于独立校准的含磷化合物或含硒化合物标准溶液定值方法，其特征在于，包括：提供已知浓度的单一含磷化合物或含硒化合物的标准溶液；利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱对所述单一含磷化合物或含硒化合物标准溶液和多种待测含磷化合物或含硒化合物标准溶液进行分离与检测；以及基于所述已知浓度的单一含磷化合物或含硒化合物的标准溶液的检测结果，采用外标法对所述多种待测含磷化合物或含硒化合物标准溶液中所述待测含磷化合物或含硒化合物进行定值，其中，所述外标法为校准曲线法、单点法或两点法，其中，所述校准曲线法利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱对所述已知浓度的含磷化合物或含硒化合物标准溶液进行检测，以便得到标准曲线，所述标准曲线的线性方程相关系数不低于0.999，所述待测含磷化合物或含硒化合物的色谱峰保留时间与所述含磷化合物或所述含硒化合物的标准溶液的色谱峰保留时间相差5％以内，则所述待测所述含磷化合物或含硒化合物的种类与所述含磷化合物或含硒化合物的标准溶液的种类一致，其中，所述含磷化合物为无机磷酸根离子或有机磷化合物，所述含硒化合物为无机硒酸根离子，其中，基于所述含磷化合物，所述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的色谱条件：色谱柱：安捷伦ZORBAXSBC18柱，规格为4.6×250mm,5μm；流动相：65％甲醇；流速：0.8mLmin，等度洗脱；柱温：30℃；进样体积：20μL；基于所述含磷化合物，所述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的质谱条件：雾化器：MicroMist硼硅酸盐玻璃雾化器；雾化室：双通道旋流雾化室；炬管内径：1.5mm；采样锥：铂尖带有铜基座；截取锥：铂尖带有镍基座；RF功率：1550W；采样深度：8mm；载气流速：0.6Lmin；可选气流速：20～25％，所述可选气为氩氧混合气，氧气比例为20％；碰撞反应气：氧气；碰撞反应气流速：20％；检测模式：串杆；检测离子：31P→47P；采集模式：TRA；积分时间：0.1s；其中，基于所述含硒化合物，所述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的色谱条件：色谱柱：资生堂CAPCELLPAKC18柱，规格为4.6×250mm,5μm；流动相：5mM丁烷磺酸钠+2mM丙二酸+5％甲醇，pH＝5.0；流速：1mLmin，等度洗脱；柱温：25℃；进样体积：20μL；基于所述含硒化合物，所述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的质谱条件：雾化器：MicroMist硼硅酸盐玻璃雾化器；雾化室：双通道旋流雾化室；载气流速：1Lmin；可选气流速：5％，所述可选气为氩氧混合气，氧气比例为20％；碰撞反应气：氢气；碰撞反应气流速：6mLmin；检测模式：串杆；检测离子：78Se→78Se；采集模式：TRA；积分时间：0.1s。

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