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申请/专利权人：浙江科技学院
摘要：本发明属于有机中间体的合成技术领域，具体公开了一种硝酸连续化氧化制备3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸的方法，以1,3‑二甲基‑4‑硝基苯和硝酸为原料，包括以下步骤：将稀硝酸和催化剂配制反应液A；将1,3‑二甲基‑4‑硝基苯和有机溶剂配制反应液B；反应液A和反应液B在混合器中混合后流入管道化反应器内进行反应；反应所生成的氮氧化物气体和反应液固混合物均从管道化反应器出口排出后进入收集储罐内，反应液固混合物冷却至室温后进行过滤，过滤后所得的滤饼经过后处理，得到3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸。本发明的方法过程安全，反应条件温和，废酸少，催化剂不易失活，便于连续化生产的特点。
主权项：1.硝酸连续化氧化制备3-甲基-4-硝基苯甲酸的方法，其特征在于：以1,3-二甲基-4-硝基苯和硝酸为原料，包括以下步骤：1、将稀硝酸和催化剂按照质量比10～30:1配制反应液A；将1,3-二甲基-4-硝基苯和有机溶剂按照质量比1:3～10配制反应液B；所述催化剂为以下任一：N-羟基邻苯二甲酰亚胺，四甲基哌啶氮氧自由基，偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰；所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷；所述稀硝酸浓度为50～60％；2、反应液A和反应液B分别通过各自的计量泵，以设定的质量流速比泵入混合器；3、经过混合器混合后的反应混合液流入管道化反应器内进行反应，反应温度为60～90℃，停留时间为50～90min，反应压力为常压；4、反应所生成的氮氧化物气体和反应液固混合物均从管道化反应器出口排出后进入收集储罐内，反应产生的氮氧化物气体通过集储罐的上部阀门排出；反应液固混合物冷却至室温后进行过滤，过滤后所得的滤饼经过后处理，得到3-甲基-4-硝基苯甲酸；过滤后所得的滤液经过分层，上层为母液A，下层为母液B。
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权利要求：
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