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申请/专利权人：江苏亨峰隆新材料有限公司

摘要：本发明公开一种高性能聚醚醚酮（PEEK）精细合成工艺，从聚合原料出发，采用非金属催化剂制备出纯度高的聚合单体4,4'‑二氟二苯甲酮（4,4'‑DFBP），从源头确保合成的聚醚醚酮的分子的性能稳定；并关注聚合过程中的压力对聚合物分子量的影响，更加细致控制升温程序，并随着梯度升温而升压，控制聚合物链的生长速率及分子量的分布，平衡聚合阶段4,4'‑二氟二苯甲酮与二苯砜的料液比，使得聚合反应更加均匀和可控，保证聚合物分子链的规整性，实现缩小分子量分布区间，使聚合物具有更一致的物理和化学性能，提高产品质量，满足航空航天、医疗器械及电气应用等领域高端设计要求，具有良好的经济价值和应用价值。

主权项：1.一种高性能聚醚醚酮精细合成工艺，其特征在于：包括如下步骤：1）高纯4,4'-二氟二苯甲酮的合成及纯化：使用对氟三氯甲苯和氟苯作为起始原料，在三氟甲磺酸和N,N-二甲基-4-吡啶胺混合物为催化剂的作用下，在惰性气氛中进行酰基化反应生成4,4'-二氟苯基二氯甲烷；然后进行水解反应，生成4,4'-二氟二苯甲酮；再进行纯化，去除催化剂、未反应的起始物料和副产物，获得纯度≥99.99%的4,4'-二氟二苯甲酮，备用；2）氮气置换控制氧浓度：采用纯度大于99.9995%的氮气对制备的4,4'-二氟二苯甲酮、对苯二酚、碳酸钠及二苯砜进行气体置换，同时置换熔融罐中的气体；将气体置换合格的物料经单螺杆输送计量装置，分批次精确计量后加入到对应的气体置换后的熔融罐中，并继续通入氮气置换，将氧浓度控制在小于5ppm；3）物料熔融：待熔融罐中氧浓度达标后，开始加热，将4,4'-二氟二苯甲酮、对苯二酚、二苯砜分别熔融，并将碳酸钠加入到熔融后的二苯砜中，备用；4）PEEK的合成：将熔融后的物料按次序加入提前置换好的反应釜内，控制聚合原料单体4,4'-二氟二苯甲酮和对苯二酚摩尔比，控制碳酸钠、二苯砜的用量及反应釜内氧浓度，开启搅拌，进行聚合反应，合成PEEK；反应过程中，精确控制梯度升温增压，同时控制反应物料在各温度梯度下的滞留时间，并平衡4,4'-二氟二苯甲酮与二苯砜的料液比；所述梯度升温增压为：第一梯度温度150～180℃，压力0.1～0.5Mpa，反应物料滞留时间为1～5小时；第二梯度温度250～280℃，压力0.3～0.8Mpa，反应物料滞留时间为1～3小时；第三梯度温度300～320℃，压力1～1.5Mpa，反应物料滞留时间为1～2小时；5）判断聚合反应终点：通过扭矩传感器检测反应釜中熔体搅拌所产生的扭矩力，由此判断聚合反应是否到达所需终点，从而控制合成的聚醚醚酮的熔融指数；6）封端精制：待聚合反应达到所需终点后，加入4,4'-二氟二苯甲酮作为封端剂进行封端，完成聚合反应；然后进行精制，获得高性能的聚醚醚酮。

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